背景及概述
D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸是一種白色結(jié)晶粉末，在空氣中易吸水，可溶于乙醇和甲醇等有機(jī)溶劑。廣泛用于手性拆分胺類化合物。并因其價(jià)格低廉、性質(zhì)穩(wěn)定，且易于回收利用而具有很好的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。其性狀圖如下。
圖1 D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸性狀圖
制備
D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸的一般合成方法為；先以D-酒石酸(CAS:147-71-7)對(duì)甲基苯甲酰氯(CAS；874-60-2)和氯化亞砜(CAS；7719-09-7)為原料，以甲苯為溶劑，反應(yīng)制得D-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸酐，再將D-對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸酐加水經(jīng)水解得D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸。通常的合成方法的缺陷在于；1原料有強(qiáng)刺激性、強(qiáng)腐蝕性、劇毒，不易操作。2原料利用率低，不能回收利用，生產(chǎn)污染較大。3工藝收率低，約35%，產(chǎn)品純度較低，生產(chǎn)成本較高。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸的合成方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，安全易操作，工藝收率達(dá)到95%以上，同時(shí)，原料成本較低，且部分原料可回收循環(huán)利用，成品產(chǎn)物純度較高，具有優(yōu)異的手性拆分性能[1]。
實(shí)驗(yàn)操作
一種D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸的合成方法，以D-酒石酸、對(duì)甲基苯甲酰氯為原料，硫酸銅為催化劑，以甲苯為溶劑，反應(yīng)制得D對(duì)甲基二苯甲酰酒石酸酐，加等量水與甲苯水解得D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸，其中溶劑甲苯、與水解步驟中水和甲苯皆可重復(fù)利用。本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、安全易操作，工藝收率達(dá)到95%以上，同時(shí)，原料成本較低，且部分原料可回收循環(huán)利用，成品產(chǎn)物純度較高，具有優(yōu)異的手性拆分性能。成品D-(+)-二對(duì)甲基苯甲酰酒石酸純度含量為99.61%，總收率96.6%。
參考文獻(xiàn)
[1]104447338 A