4,4'-二氯二苯砜(DDS)是一種重要有機合成產(chǎn)品，是制備聚砜和聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫(yī)藥、染料及農(nóng)藥等的中間體?？捎糜谥苽涠喾N聚合物產(chǎn)品，如雙酚A型聚砜、聚苯醚砜及聚酰胺砜等樹脂，也可用于制備麻風(fēng)病藥物中間體4,4'-二氨基二苯砜。隨著高分子材料的廣泛應(yīng)用，DDS的需求量也越來越大。

工業(yè)上，生產(chǎn)DDS的方法主要有硫酸法、氯磺酸法、三氧化硫法和亞砜氧化法等。硫酸法成本低，原料簡單，但轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)時間長，產(chǎn)品熔點低，質(zhì)量欠佳。氯磺酸法工藝比較成熟，產(chǎn)品質(zhì)量好，但生產(chǎn)成本高，三廢嚴(yán)重。三氧化硫法制備DDS是一種改良方法，據(jù)報導(dǎo)美國UCC公司采用此法，用三氧化硫磺化和硫酰氯酰氯化路線，工藝比較復(fù)雜。亞砜氧化法是先合成亞砜，然后再用氧化劑氧化生成DDS，該工藝是兩步反應(yīng)，產(chǎn)品質(zhì)量好，但是轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)時間長，廢水多。

4,4'-二氯二苯砜的合成工藝

在反應(yīng)器中加入氯苯和硫酰氯，混勻后加入催化劑反應(yīng)，反應(yīng)完畢，降溫水解，再升溫溶解，冷卻后過濾，得4,4'-二氯二苯砜。

其中：

所述的硫酰氯與氯苯的摩爾比為1：8～10；催化劑分批加入；催化劑為無水三氯化鋁或無水三氯化鐵；硫酰氯與催化劑的摩爾比為1：1.1～1.2；反應(yīng)溫度為10～20℃，反應(yīng)時間為2～3h；降溫水解的溫度為0～5℃，時間為1～1.5h；升溫溶解的溫度為80～100℃，升溫溶解的時間為0.5～1h；所述的冷卻為冷卻至20～30℃。

制備步驟：

在反應(yīng)器中加入氯苯和硫酰氯，攪拌均勻后，分多次緩慢加入催化劑進(jìn)行傅克反應(yīng)，催化劑加完后繼續(xù)反應(yīng)2～3h，反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液降溫冷卻，進(jìn)行水解，然后升溫使固體料全部溶解，然后降溫冷卻，析出白色結(jié)晶，過濾得到固體，即4,4'-二氯二苯砜。收集濾液靜置分層，分成有機相和水相，有機相即氯苯，脫水后套用到下一批。

此方法的優(yōu)勢

(1)氯苯既是反應(yīng)原料又用做溶劑，不混入其他溶劑雜質(zhì)，節(jié)省成本的同時，使后處理更加容易，且產(chǎn)品純度高。

(2)低溫下4,4'-二氯二苯砜在氯苯中的溶解度低，水解完升溫溶解后冷卻過濾就可以得到固體4,4'-二氯二苯砜，有機相液體脫水后可以套用到下一批，而水相為三氯化鋁或三氯化鐵水溶液可作為副產(chǎn)物。

(3)本方法經(jīng)一步反應(yīng)即可得到產(chǎn)品，工藝簡單、成本低、雜質(zhì)少，得到的產(chǎn)品純度高，含量在99％以上，收率達(dá)到92％以上，經(jīng)濟效益好，易于工業(yè)化生產(chǎn)。