簡述

N-異丙基苯胺(N-Isopropylaniline)是一種分子式為C₉H₁₃N的化合物，常溫常壓下穩(wěn)定，性狀為無色至淺黃色液體，有甜味芳香氣味。???應(yīng)用方面，N-異丙基苯胺多用作腈綸纖維的染色和化學(xué)中間體，同時(shí)它還是一種重要的醫(yī)藥中間體。需要注意的是，該物質(zhì)具有較強(qiáng)毒性，我國對該物質(zhì)工作場所接觸限值已經(jīng)做出了明確規(guī)定^[1]。

合成工藝

以苯胺和2-溴丙烷為原料，經(jīng)N-烷基化反應(yīng)可以合成N-異丙基苯胺。實(shí)驗(yàn)探討最佳反應(yīng)條件及精制方法，苯胺與2-溴丙烷摩爾比為2.5∶1，55~65℃下反應(yīng)2.5h，55℃下以30%NaOH溶液處理后保溫4h，粗產(chǎn)品經(jīng)精餾及ZnCl₂(20%)溶液處理后，目標(biāo)產(chǎn)物收率達(dá)92.6%^[2]。

此外，研究人員在Joback基團(tuán)貢獻(xiàn)法估算反應(yīng)的Gibbs函數(shù)的基礎(chǔ)上，得到了異丙醇與苯胺合成N-異丙基苯胺的平衡常數(shù)與反應(yīng)溫度的關(guān)系式。進(jìn)一步地，研究回流比，異丙醇與苯胺的摩爾比，塔釜操作溫度，苯胺進(jìn)料口位置距塔頂?shù)木嚯x對異丙醇與苯胺催化精餾合成N-異丙基苯胺的影響，確定了適宜的工藝條件：回流比2.5~3.5，異丙醇與苯胺的摩爾比1.5，塔釜操作溫度223℃，苯胺進(jìn)料口位置距塔頂300~400mm。在優(yōu)化條件下，苯胺的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99%，N-異丙基苯胺的選擇性可達(dá)到99.5%，N-異丙基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可穩(wěn)定在98.8%以上^[3]。

測定方法

鑒于國家標(biāo)準(zhǔn)對于工作場所空氣中的N-異丙基苯胺具有明文規(guī)定，因此對于工作場所空氣中N-異丙基苯胺的測定具有重要意義。文獻(xiàn)報(bào)道了一種高效液相色譜測定方法：采用硅膠管吸附空氣中的N-異丙基苯胺，用乙腈解吸，高效液相色譜-紫外檢測器測定。結(jié)果，該方法在0~100.0μg/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，回歸方程為y=22863x+10665，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，檢出限為2.2x10-⁵μg/ml，最低檢出濃度為0.8×10^-5mg/m³(采樣體積以3.0L計(jì))，平均加標(biāo)回收率為96.2%~101.3%，精密度批內(nèi)為2.12%~2.96%，批間為2.98%~4.43%，平均解吸效率為96.9%，穿透容量大于8.12mg，采樣效率為100%，樣品在室溫下至少可保存7d。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法各項(xiàng)指標(biāo)均符合GBZ/T210.4-2008《工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法》的要求，適用于工作場所空氣中N-異丙基苯胺的檢測^[4]。

參考文獻(xiàn)

[1]趙靜.工作場所空氣中N-異丙基苯胺測定方法研究進(jìn)展[J].科學(xué)與財(cái)富, 2013(1):2.

[2]張國華,鄭純智,王雅珍,等.N-異丙基苯胺的合成[J].化學(xué)工程師, 2006(11):3.DOI:CNKI:SUN:HXGC.0.2006-11-024.

[3]艾秋紅,王良芥,羅和安,等.催化精餾合成N-異丙基苯胺[J].石油化工, 2006, 35(1):4.DOI:10.3321/j.issn:1000-8144.2006.01.003.

[4]譚啟濤,張兆志,白懷生.工作場所空氣中N-異丙基苯胺的高效液相色譜測定法[C]//第十三次全國勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病學(xué)術(shù)會(huì)議.0.