無水檸檬酸單鈉鹽,英文名稱:Sodium citrate monobasic,CAS號:18996-35-5,EC號:242-734-6,分子式:C6H7NaO7,分子量:214.11,白色顆粒晶體或結晶性粉末,在潮濕空氣中輕微潮解,易溶于水,幾乎不溶于乙醇。中文別名:枸櫞酸一鈉;檸檬酸二氫鈉;無水檸檬酸一鈉;無水枸櫞酸一鈉。無水檸檬酸單鈉鹽是一種表面活性劑,改善界面效果,使泡沫塑料中親水性和疏水性相差很大的原料乳化成為均勻體系,各組分充分接觸,使各種反應能較平衡地進行。
有機反應
6-(((1R,2S)-2-氨基環(huán)已基)氨基)-7-氟-4-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)-1H-吡咯并[3,4-c]吡啶-3 (2H)-酮檸檬酸鹽(化合物1檸檬酸鹽)的合成:向裝備有頂置式機械攪拌器、熱電偶、回流冷凝器及N2進口的12L帶半管夾套的圓底反應器中裝入(10)(275g)、THMS-05樹脂(28g,0.1wt%)及H2O(4.68L,17體積)。將批料加熱至85℃并攪拌19小時。組裝過濾裝置,包括臺式燒結玻璃過濾器和1微米串聯(lián)過濾器,并使用85℃水預加熱。經(jīng)由兩個過濾器將批料轉移至30L反應器中,其中夾套預加熱至85℃。將水(280mL,1體積)以沖洗液形式裝入該12L反應器中并經(jīng)由過濾器裝置轉移至該30L反應器中。轉移之后,批料溫度是71℃并且重新加熱至85℃。清潔該12L反應器并裝無水檸檬酸單鈉鹽(320g,2.1當量)和H2O(830mL,3體積)。將此混合物加熱至60℃并形成溶液。將該無水檸檬酸單鈉鹽溶液經(jīng)5分鐘轉移至帶夾套的反應器中。在添加期間時,批料開始結晶。在85℃下攪拌懸浮液2小時,冷卻至25℃,并攪拌16小時。通過真空過濾分離產(chǎn)物并用H2O(3體積)洗滌固體,并調節(jié)3小時。在真空下,在55℃下干燥分離的固體,得到呈灰白色固體狀的化合物1檸檬酸鹽(297g,94%產(chǎn)率)[1]。

煙酰胺核糖的檸檬酸二氫鹽(產(chǎn)物中煙酰胺核糖與檸檬酸根的摩爾比為1:1)的制備方法:將200g陰離子樹脂D301裝填到兩根100mL樹脂柱中,兩根樹脂柱串聯(lián)。用3%質量濃度的無水檸檬酸單鈉鹽水溶液以100mL/h的流速清洗樹脂,共消耗400mL。然后用去離子水以100mL/h的流速清洗樹脂至流出液pH為7?8,共消耗去離子水400mL。將200g 1%質量濃度的煙酰胺核糖氯化物水溶液以100mL/h的流速過樹脂,然后用去離子水以100mL/h的流速洗滌樹脂,消耗200g去離子水,根據(jù)HPLC結果收集洗脫液。合并洗脫液后凍干,得到煙酰胺核糖檸檬酸二氫鹽粉末狀固體[2]。

參考文獻
[1] 武田藥品工業(yè)株式會社. 稠合雜芳族吡咯烷酮的固態(tài)形式:CN201580068971.2[P]. 2017-08-29.
[2] 上海昱菘生物科技有限公司,賽諾根生物科學有限公司. 煙酰胺核糖的有機酸鹽、晶型及其制備方法:CN202411800213.2[P]. 2025-06-24.