背景及概述

N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是C11H26NO2。英文名稱：1,1-di-tert-butoxy-N,N-dimethylmethanamine，又稱DMF-二特丁基基縮醛，為無(wú)色至淡黃色液體，本文對(duì)其制備工藝及應(yīng)用進(jìn)行概述。

應(yīng)用

N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛可用于合成甲脒、扎來(lái)普隆、氧氟沙星、米力農(nóng)，別嘌呤等藥物或者中間體的主要原料；同時(shí)是1，2，3-三酮類、吲哚、喹諾酮類藥物合成中的縮合劑；另外，它在有機(jī)合成中具有良好的酯化脫水作用，作為烷基化試劑等具有廣泛用途。

制備

目前，市場(chǎng)對(duì)于N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的需求較多較廣，特別是醫(yī)藥類行業(yè)對(duì)高品質(zhì)、高純度的N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛需求量較大，現(xiàn)有技術(shù)方法反應(yīng)條件苛刻、收率較低等，這是迫切需要解決的問(wèn)題[1]。

圖1 N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

亞胺絡(luò)合物的合成

將73.10 g （1 mol）N，N-二甲基甲酰胺，加入到反應(yīng)瓶中，加熱攪拌，將溫度控制在75 ℃，緩慢滴加硫酸二叔丁酯126.13 g （1 mol），約1 h滴加完畢，繼續(xù)攪拌，保持溫度75 ℃，反應(yīng)2 h，得到淡黃色亞胺絡(luò)合物，收率為97.69%，冷卻至室溫待用。

N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛的合成

200 mL有機(jī)溶劑加入反應(yīng)瓶中，將64.83 g （1.2 mol）緩慢加入到有機(jī)溶劑，攪拌將其分散，形成均勻懸濁液 . 將上述亞胺絡(luò)合物緩慢滴加到懸濁液，攪拌，滴加過(guò)程保持溫度20~30 ℃，約2 h滴加完畢，保持20~30 ℃下，攪拌繼續(xù)反應(yīng)2 h . 反應(yīng)完畢，混合物過(guò)濾，濾液在常壓下，用30 cm刺形分餾柱分餾，收集104~108 ℃餾分101.77 g，收率為85.41%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97%。

結(jié)論

首選異構(gòu)烷烴代替石油醚作為N,N-二甲基甲酰胺二叔丁基縮醛合成的有機(jī)溶劑，并優(yōu)化合成條件，合成工藝更加溫和，收率大幅提高，更利于節(jié)約能源和實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] 潘毅，陳蔚，陶勇 .《精細(xì)化工中間體》.2008