背景及概述

對碘苯胺是化學(xué)物質(zhì)，分子式是 C6H6IN，為白色結(jié)晶，易溶于醇、醚和氯仿，微溶于水。本文簡述其制備工藝。

制備方法

傳統(tǒng)的對碘苯胺制備方法需要過量的單質(zhì)碘在碳酸氫鈉的存在下進(jìn) 行反應(yīng)得到，該制備工藝存在單質(zhì)碘的消耗量過高的技術(shù)缺陷；另外， 還有的對碘苯胺的制備方法采用碘化鉀和雙氧水的工藝應(yīng)該還需要加入 硫酸才能反應(yīng)，這樣會(huì)產(chǎn)生較多的硫酸鹽，三廢增多[1]。

圖1 對碘苯胺的合成反應(yīng)式

方法一、

由苯胺與碘在碳酸氫鈉存在下反應(yīng)而得。將苯胺、碳酸氫鈉加入水中，在劇烈攪拌下分次慢慢加入粉碎好的碘。加畢，繼續(xù)攪拌20min。如所得反應(yīng)液呈黃色可以加入少許亞硫酸氫鈉，使其褪色，然后過濾，得粗品。再經(jīng)乙醇重結(jié)晶得成品。

方法二、

將苯胺、水按一定比例加入反應(yīng)容器中，然后向反 應(yīng)容器中分批加入碘單質(zhì)并攪拌，制備得到溶液；將溶液冷卻 至0～20℃，滴加質(zhì)量濃度為30％的雙氧水，取樣分析，至苯胺質(zhì)量百分 含量小于0.5％，得到第二溶液；在上述步驟中，碘單質(zhì)與苯胺的摩爾之比為0.5～0.6:1，尤其是 0.55:1，因?yàn)榈鈫钨|(zhì)用量太少會(huì)導(dǎo)致苯胺反應(yīng)不完全，碘單質(zhì)的用量太多 則容易生成多碘化物。另外，雙氧水與苯胺之比為0.5～1∶1，尤其是0.74∶1， 因?yàn)殡p氧水用量太少無法把生成的碘化氫完全氧化成碘單質(zhì)，過多則產(chǎn) 物易被氧化，產(chǎn)物顏色變深。向第二溶液中加入還原劑并攪拌0.4～0.5h，獲得第三溶液， 采用抽濾儀器對第三溶液進(jìn)行抽濾，濾餅用水洗滌后得到棕色結(jié)晶。將棕色結(jié)晶倒入第二反應(yīng)容器中，并向第二容器中加入一定 量的石油醚，加熱并進(jìn)行回流一定時(shí)間，靜止后分層得到上層清液，將 該上層清液冷卻至0℃以下，上層清液中析出類白色固體結(jié)晶，將上層清 液進(jìn)行抽濾并烘干，獲得對碘苯胺成品。

參考文獻(xiàn)

[1] CN 110724061 A