背景及概述

3，5-二硝基苯甲酸是重要的有機合成中間體，其主要用于生產(chǎn)診斷用藥泛影酸，泛影酸為X線診斷用陽性造影劑，主要用于泌尿系造影；同時也可用作樹脂衍生化和氨芐青霉素測定等用途的分析試劑，是替米沙坦等藥物的主要中間體，屬于新興的高附加值的精細(xì)化工產(chǎn)品。

制備

目前3，5-二硝基苯甲酸合成工藝主要有兩種：(1)采用濃硝酸作為硝化劑直接硝化苯甲酸生成3，5-二硝基苯甲酸：(2)問硝基苯甲酸經(jīng)一步硝化生成3，5-二硝基苯甲酸。目前工業(yè)上兩種工藝均采用間歇釜式反應(yīng)，存在反應(yīng)時間長、物料易積蓄、過程控制不穩(wěn)定及反應(yīng)釜持液量大等問題。

本文以苯甲酸和發(fā)煙硫酸為底物。設(shè)計組裝了一臺連續(xù)流微通道反應(yīng)器系統(tǒng)，以探究不同工藝條件對苯甲酸硝化制備3，5-二硝基苯甲酸反應(yīng)的影響，并獲得3，5-二硝基苯甲酸連續(xù)合成的較優(yōu)工藝條件[1]。3，5-二硝基苯甲酸反應(yīng)流程圖如下圖所示：

圖1 3，5-二硝基苯甲酸反應(yīng)流程圖

結(jié)論

(1)本文以苯甲酸為原料，濃硝酸為硝化劑，發(fā)煙硫酸為催化溶劑，在脈沖混合結(jié)構(gòu)微通道反應(yīng)器中探究了苯甲酸硝化合成3，5-二硝基苯甲酸反應(yīng)的工藝條件，與傳統(tǒng)問歇方法相比，該工藝具有反應(yīng)時問短、效率高、混合效果佳等優(yōu)點，提升了苯甲酸硝化過程的本質(zhì)安全性。

(2)對于單因素實驗，均選結(jié)果研究另一個單因素，得到的最終工藝條件非常接近理論上的較優(yōu)工藝條件。在n(苯甲酸)：n(濃硝酸)：凡(發(fā)煙硫酸)=1：2.8：7，溫度75℃。停留時間4 min的較優(yōu)工藝條件下，3，5-二硝基苯甲酸收率為91.0％，選擇性達97.2％。

參考文獻

[1] Watts P，Haswell S J.The application of micro reactors for organic synthesis[J].Chem Soc Rev，2005，34(3)：235-246。