簡(jiǎn)介

3,5-二氟苯胺純品為白色固體，熔點(diǎn)39~40℃，沸點(diǎn)81~82℃，它屬于芳香胺類化合物，具有兩個(gè)氟原子取代苯環(huán)上的3號(hào)和5號(hào)位置上的氫原子，是一種重要的農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體，主要用于唑烷酮類抗菌消炎藥、氨基腙類除草劑(如氟吡草腙)和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的合成，此外還可以作為染料中間體用于合成防腐蝕、防潮濕的磁帶材料。

合成方法

合成方法主要有①2,4-二氟苯胺法、②2,4,5,6-四氯間苯二腈法、③2,4,5-三氯硝基苯法、④間苯二胺法、⑤2,3,4,5-四氟苯腈法、⑥均三氯苯法、⑦3,5-二氯苯胺法、⑧三硝基苯法、⑨2,4-二氟氯苯法等。其中方法① ④國(guó)內(nèi)原料豐富。下面方法是以2,4-二氟苯胺法為原料,經(jīng)溴化制得2-溴-4,6-二氟苯胺鹽酸鹽，2-溴-4,6-二氟苯胺鹽酸鹽經(jīng)重氮化、還原制得3,5-二氟溴苯，3,5-二氟溴苯氨化得到3,5-二氟苯胺。

一、在四口燒瓶中加500g水與260g，37%的鹽酸。攪拌15 分鐘后加入116.8g2,4-二氟苯胺,形成2,4-二氟苯胺鹽酸鹽溶液,冷卻到20℃。滴加溴素146g進(jìn)行溴化反應(yīng)，約50分鐘滴完，滴加時(shí)保持溫度20-45℃，滴完保溫30分鐘。得到2-溴-4,6-二氟苯胺鹽酸鹽漿。

二、將2-溴-4,6-二氟苯胺鹽酸鹽冷卻到10℃，加500g異丙醇，攪拌;取63.5g固體亞硝酸鈉溶于100ml水中，通過(guò)恒壓漏斗滴加亞硝酸鈉水溶液，2小時(shí)滴完,滴加時(shí),保持溫度低于10℃。滴完后繼續(xù)攪拌1小時(shí),至無(wú)氮?dú)夥懦?然后加熱到30℃，保溫1.5小時(shí)，加堿中和,控制pH值3-4,蒸餾得到3,5-二氟溴苯168.2g。

三、將3,5-二氟溴苯移人1L的高壓釜中,加人290g，29%的氨水及催化劑，逐漸升溫到163℃。保持20k/cm壓力4-5小時(shí)，檢測(cè)3,5-二氟溴苯<0.2%,降溫,結(jié)束反應(yīng),反應(yīng)混合物冷卻到室溫，用250g甲基叔丁基醚萃取反應(yīng)液。蒸餾萃取液收集80-83℃餾分得到94.2g的3,5-二氟苯胺，檢測(cè)含量99.2%，收率80%。

參考文獻(xiàn)

[1]陳燦銀,鄭立金.3,5-二氟苯胺的合成[J].河南化工,2010,27(08):55.DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2010.08.015.