背景及概述

α-異甲基紫羅蘭酮，英文名稱是ALPHA-ISOMETHYL IONONE，別名：甲基-a-異紫羅酮、3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-環(huán)已烯-1-炔基)-3-丁烯-2-酮。α-異甲基紫羅蘭酮是一種無(wú)色至淡黃色液體，其香氣最為優(yōu)雅、柔和，市場(chǎng)需求量比其他異構(gòu)體大。

應(yīng)用

α-異甲基紫羅蘭酮是一種具有獨(dú)特香氣的香料，其香氣盛甜，既有紫羅蘭的香氣，又有鳶尾幽雅的甜香，還帶有金合歡的氣息，因此在香料調(diào)配方面用途廣泛。α-異甲基紫羅蘭酮在化妝品、護(hù)膚品里主要作用是香精香料，風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)為5，比較安全，可以放心使用，對(duì)于孕婦一般沒有影響，α-異甲基紫羅蘭酮沒有致痘性。

制備

現(xiàn)有工業(yè)化技術(shù)中反應(yīng)溫度低，催化劑用量大，三廢多，同時(shí)合成α-異甲基紫羅蘭酮主要通過加入原料、縮合溶劑、縮合催化劑先進(jìn)行步縮合反應(yīng)，再進(jìn)行后處理如多次洗滌、回收溶劑、蒸餾等步驟提純得粗品；然后投入粗品、環(huán)化溶劑、環(huán)化催化劑進(jìn)行第二步環(huán)化反應(yīng)，經(jīng)過多次洗滌、回收溶劑，精餾提純制得α-異甲基紫羅蘭酮。操作繁瑣、設(shè)備投資增加一倍，能耗高，三廢多，生產(chǎn)總成本高[1]。本文以檸檬醛和丁酮為原料，通過不同階段溫度的改變一鍋法得到α-異甲基紫羅蘭酮。其合成反應(yīng)式如下圖：

圖1 α-異甲基紫羅蘭酮的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將檸檬醛228.0g、丁酮432.5g及溶劑甲醇648.5g加入高壓釜內(nèi)混合，向高壓釜中加入催化劑1（吡咯烷）1.50g，用氮?dú)庵脫Q，控制反應(yīng)溫度在50℃，保溫25h檢測(cè)檸檬醛殘留量0.45%，制得假性甲基紫羅蘭酮；

（2）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入催化劑2（三氟甲烷磺酸）6.32g并攪拌均勻升溫至110℃，繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，保溫5h，檢測(cè)假性甲基紫羅蘭酮含量為0.3%，反應(yīng)結(jié)束，加入碳酸鈉中和，回收溶劑647.5g，回收丁酮321g，得到粗品，然后在絕對(duì)壓力100pa精餾出α-異甲基紫羅蘭酮純品304.7g，以檸檬醛計(jì)，摩爾收率達(dá)98.6%，α-異甲基紫羅蘭酮的選擇性98%。 

參考文獻(xiàn)

[1]Justus Liebigs Annalen der Chemie, , vol. 747, p. 60 - 69