背景及概述

硫代卡巴肼，學(xué)名1，3-二氨基硫脲(簡稱TCH，又稱硫代卡巴脲、硫卡)是一種重要的有機合成中間體，在一些雜環(huán)類醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成中有廣泛的用途，同時它的一些金屬衍生物也具有較大的應(yīng)用價值。

性狀

硫代卡巴肼為白色片狀或柱狀結(jié)晶。

用途

硫代卡巴肼廣泛用于有機合成，是高效廣譜除草劑-嗪草酮的重要生產(chǎn)原料。健康危害: 吞咽致命。皮膚接觸會中毒。吸入致命。

穩(wěn)定性

硫代卡巴肼是危險品，在低溫下合成生產(chǎn)中間產(chǎn)物，加熱反應(yīng)產(chǎn)物分解生成目標(biāo)產(chǎn)物與硫化氫氣體（劇毒），尾氣用堿液吸收。在中性或堿性時較穩(wěn)定，在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定，在潮濕環(huán)境中長期存放將慢慢分解變質(zhì)。

制備

硫代卡巴肼合成方法有幾種，但基前國內(nèi)外通常采用的是以二硫化碳和水合肼為原料，經(jīng)兩步反應(yīng)制得硫代卡巴肼。也可用水合肼與CS2在低溫下合成生產(chǎn)中間產(chǎn)物，加熱反應(yīng)產(chǎn)物分解生成目標(biāo)產(chǎn)物與硫化氫氣體（劇毒），尾氣用堿液吸收[1]。

圖1 硫代卡巴肼的合成反應(yīng)式

實驗操作：

在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗及冷凝器(上口連有尾氣等出管)的四口燒瓶中加入一定量的80％水合肼、2-氯乙醇，用冷凍鹽水冷卻至0℃左右，攪拌下滴加一定比倒的二硫化碳，約1.5h加完，控制反應(yīng)溫度不超過25℃，然后在室溫下攪拌1h，此時有黃色結(jié)晶HDTC析出。加入適量30％的液堿，加熱升溫并控制反應(yīng)溫度在68～72℃之間反應(yīng)10h，所放出的硫化氫氣體經(jīng)導(dǎo)氣管用稀氫氧化鈉吸收。冷卻至室溫，過濾析出的白色顆粒狀硫代卡巴肼。用適量水洗滌，干燥后即得產(chǎn)物硫代卡巴肼。

參考文獻(xiàn)

[1]Bazian, Atiye; Taheri, Milad; Alavi, Haniyeh Russian Journal of General Chemistry, 2014 , vol. 84, # 3 p. 586 – 592 Ross. Khim. Zh.