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以肉桂醛為原料制備肉桂醇的幾種方法

2023/10/9 13:45:55

肉桂醇(Cinnamyl alcohol)化學名稱為β-苯丙烯醇,是一種具有高附加價值的精細化工產(chǎn)品,可以作為香料、藥物以及其他精細化工產(chǎn)品生產(chǎn)的重要原料和中間體,在有機合成中也有重要應用。不飽和醛選擇性加氫制不飽和醇是一個重要的化學反應,肉桂醛是α-β不飽和醛的典型代表,可以從肉桂樹皮中提取出來,其選擇性加氫生成肉桂醇得到了科研工作者的廣泛研究。本文將簡要介紹幾種以肉桂醛為原料制備肉桂醇的方法。

肉桂樹皮

方法1

一種疏水改性的核殼催化劑 ZIF-67@SiO2 用于肉桂醛轉(zhuǎn)移加氫制備肉桂醇的方法[1],其特征在于,在異丙醇存在的條件下,將疏水改性的核殼催化劑 ZIF-67@SiO2 加入到肉桂醛加氫制備肉桂醇的反應中,控制反應溫度為160~190 ℃,反應時間為 12~18 小時,反應壓力為1~4 MPa。

方法2

以肉桂醛為原料、ZSM-5分子篩負載鈷為催化劑、加氫條件下連續(xù)進行6小時,反應生成肉桂醇[2];其中的溶劑為乙醇,肉桂醛與溶劑的用量體積比為1:10~50;反應條件為:溫度100℃、壓力2Mpa;其中催化劑中的硅鋁比為25~50,ZSM-5分子篩負載中鈷催化劑的質(zhì)量含量為15~20%;ZSM-5分子篩負載鈷催化劑在制備過程中的焙燒溫度為600 ℃。

方法3

在堿性溶液中,將硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于該溶液中,攪拌均勻,制成百分比濃度為5%~8%的硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液,在4~30℃并保持這個溫度下,開始滴加肉桂醛,按硼氫化鉀或硼氫化鈉與肉桂醛的摩爾比為0.2~0.3:1的量滴加肉桂醛,滴加完畢后,補加硼氫化鉀或者硼氫化鈉,其中,兩次加入的硼氫化鉀或硼氫化鈉的總量與肉桂醛的摩爾比應滿足1:3的比例,補加完畢后,繼續(xù)攪拌至反應完全,靜置分層,排出下層堿水層至堿水收集罐,上層肉桂醇加水并攪拌,加入鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)pH值6—7,靜置分層,放出下層粗品進行精餾,排出上層廢水至廢水收集罐,將肉桂醇粗品減壓精餾,即得成品,其特征在于:所用的溶劑為水。[3]

參考文獻

[1] 劉平樂,崔海帥,呂揚等. 一種疏水改性的核殼催化劑ZIF-67@SiO2用于肉桂醛轉(zhuǎn)移加氫制備肉桂醇的方法. [P]. CN110227551A.

[2] 許莉勇,張新波,張斌等. Zsm-5分子篩負載鈷催化劑在制備肉桂醇中的應用. [P]. CN103044203A.

[3] 葉思,葉傳發(fā).  一種改進的的肉桂醇生產(chǎn)新工藝.  [P]. CN103145529A.

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