背景及概述

氟原子引入到各種化合物中，其具有的電負性會改變分子內(nèi)部電子云密度的分布，使得該化合物具有獨特的性能和作用。因此，含氟化合物特別是芳香族化合物的研究日趨活躍，尤其是在醫(yī)藥和農(nóng)藥上的研究和應(yīng)用不斷深入和廣泛。2，3，4-三氟苯胺為此類化合物的代表。

應(yīng)用研究

2，3，4-三氟苯胺是合成抗菌和殺菌藥物的重要中間體，以它為原料，可以合成羅氟酸、氧氟酸、多氟哌酸等。由于這類藥物具有廣譜性、藥效持續(xù)時間長、副作用小等特點，使得其應(yīng)用非常廣泛。

制備工藝

文獻報道[1]，2，3，4-三氟苯胺由2，3，4-三氟硝基苯在鐵粉、鹽酸的作用下還原合成。為了克服傳統(tǒng)合成方法產(chǎn)品收率低、有大量的鐵泥生成、后處理困難、對環(huán)境污染嚴重等問題，本課題組采用自制催化劑加氫制備2，3，4-三氟苯胺，選擇較佳的加氫工藝，提高了主產(chǎn)物的收率。

圖1 2，3，4-三氟苯胺的合成反應(yīng)式

實驗操作：

將70．8g 2，3，4-三氟硝基苯、1．0g Raney-Ni催化劑，分別加入帶有電磁攪拌的高壓反應(yīng)釜(容積為1L)中，再加入100mL的乙醇溶劑。真空抽除釜中空氣，充人氫氣，壓力為0．1-0．2MPa，逐步升溫到60～65℃，反應(yīng)3h，每隔10～15min關(guān)閉進氣閥，觀測反應(yīng)釜內(nèi)氫氣的壓力降，待反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再降低繼續(xù)保持0．5h，加氫還原結(jié)束。然后將釜內(nèi)物料溫度冷卻至室溫，泄掉釜內(nèi)壓力，開釜將產(chǎn)物倒入漏斗中進行過濾，用一定量的乙醇洗釜2—3次，將洗液和濾液一并倒入三口燒瓶中，先常壓蒸餾回收乙醇，再減壓蒸餾得到2，3，4-三氟苯胺。

參考文獻

[1] 王秋芬，鄭更修，劉思泉．2，3，4-三氟硝基苯的合成工藝改進[J] 山東化工，2001，30（1），1-2