背景及概述^[1]

莫西光學(xué)對(duì)映體，通用名為Moxifloxacin，是德國(guó)拜耳公司推出的產(chǎn)品，其活性成分為莫西沙星或其藥學(xué)上可接受的鹽或其水合物，屬于第四代喹諾酮類藥物，具有廣譜的抗菌活性。莫西光學(xué)對(duì)映體具有兩個(gè)手性中心，莫西光學(xué)對(duì)映體以S的莫西沙星為活性成分，但是制劑中經(jīng)常會(huì)含有少量的莫西光學(xué)對(duì)映體，莫西光學(xué)對(duì)映體不是其有效成分，它的存在，會(huì)影響制劑中有效物質(zhì)的含量計(jì)算，需要對(duì)莫西沙星制劑中莫西光學(xué)對(duì)映體進(jìn)行檢測(cè)。但是，由于莫西沙星制劑中莫西光學(xué)對(duì)映體(莫西光學(xué)對(duì)映體)的含量低，莫西沙星與莫西光學(xué)對(duì)映體的分離度要求在1.5以上。因此，需要建立一種檢測(cè)莫西光學(xué)對(duì)映體且分離度符合標(biāo)準(zhǔn)的方法。

結(jié)構(gòu)

檢測(cè)方法^[1]

一種莫西光學(xué)對(duì)映體的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法采用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，其色譜條件如下：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，流動(dòng)相為含有L-亮氨酸和金屬離子的溶劑。

1)儀器與檢測(cè)條件

美國(guó)安捷倫公司生產(chǎn)的Agilent1260高效液相色譜儀，由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)的ZORBAXEclipsePlusC18色譜柱(色譜柱規(guī)格為：4.6×250mm，5μm)；檢測(cè)波長(zhǎng)：293nm；流動(dòng)相：添加L-亮氨酸和硫酸銅的溶劑，溶劑由水和乙腈組成，其比例待選，L-亮氨酸和硫酸銅的濃度為0.05mol/L；流速：1ml/min；色譜柱的柱溫：35℃；進(jìn)樣量：20μl。

2)實(shí)驗(yàn)步驟

取由莫西沙星和莫西光學(xué)對(duì)映體(莫西光學(xué)對(duì)映體)組成的混合物適量，加流動(dòng)相溶解，配制成濃度為0.005mg/ml的測(cè)試溶液，并取莫西沙星及各光學(xué)異構(gòu)體的標(biāo)準(zhǔn)品配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液作為對(duì)照。分別稱取測(cè)試溶液注入液相色譜儀，調(diào)整溶劑中水和乙腈的體積比，記錄色譜圖。通過與標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖對(duì)比，莫西沙星的保留時(shí)間為15.607min，莫西光學(xué)對(duì)映體(莫西光學(xué)對(duì)映體)的保留時(shí)間為13.612min，計(jì)算莫西沙星與其R異構(gòu)體的分離度為2.85。

主要參考資料

[1] CN201110445346.9一種莫西沙星(R,R)-異構(gòu)體的檢測(cè)方法及其應(yīng)用