背景技術(shù)

2,4-二乙基噻唑酮的英文通用名：2,4-diethylthioxanthen-9-one，簡稱DETX，為淡黃色粉末,熔點:71-75℃。用于透明或有色UV固化油墨、粘合劑、涂料等。

目前光引發(fā)劑2,4-二乙基噻唑酮的精制方法，一般采用高真空度蒸餾法。簡要方法如下:將2,4-二乙基噻唑酮粗品加入到高溫反應釜內(nèi),升溫到200-260℃,然后啟動多級真空泵，緩慢開始蒸餾，要求釜內(nèi)壓力5mm汞柱以下,2,4-二乙基噻唑酮才能餾出(否則要更高的溫度,所得產(chǎn)品質(zhì)量差),蒸餾完畢,將餾出液放到不銹鋼盆內(nèi)。冷卻,結(jié)晶,再將結(jié)晶粉碎,得產(chǎn)品。該方法存在的問題:1、高溫精制,反應條件苛刻。2、真空系統(tǒng)密封要好,否則影響產(chǎn)品收率和質(zhì)量。3、能源消耗大。

精制方法

1、將100kg2,4-二乙基噻唑酮粗品加到1000升反應釜內(nèi),加入500升苯和300升正己烷,然后升溫到50℃,攪拌保溫3小時,再降溫到30℃,用過濾器分離出固體,待下步使用。本步收率為92%。

2、將92kg2,4-二乙基噻唑酮粗品加入到反應釜內(nèi),然后加入400kg乙醇,開攪拌,升溫到100℃,攪拌3小時,加入活性炭,保溫60分鐘，然后過濾到另外一個潔凈的反應釜內(nèi)。將過濾到潔凈反應釜內(nèi)的液體，降溫到1℃,攪拌5小時,進行過濾,得到2,4-二乙基噻唑酮精制產(chǎn)品,收率為90%[1]。

檢測案例

熊小婷等人建立了食品接觸涂層中12種光引發(fā)劑遷移量的LC-QTOF MS測定方法和11種光引發(fā)劑遷移量的GC-MS/MS測定方法。對于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀釋樣品后上機測試，采用Hypersil GOLD AQ色譜柱,以0.1%甲酸水-甲醇為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子源正離子(ESI+),多反應監(jiān)測-高分辨(MRM HR)模式監(jiān)測。方法檢出限為0.0025～0.01mg/kg,回收率為60.9%～124%,相對標準偏差(RSD)為0.9%～11.6%.對于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取樣品,萃取液上機測試。采用CD-5色譜柱,MRM模式監(jiān)測，方法檢出限為0.0004～0.002mg/kg,回收率為77.0%～128%,RSD為0.4%～8.1%。使用這2種方法檢測13批次食品接觸涂層樣品的遷移液,其中在5份遷移液中檢出光引發(fā)劑TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前處理簡單、靈敏度高,具有較好的準確性和精密度,適用于食品接觸涂層制品中光引發(fā)劑的檢測[2]。

參考文獻

[1] 邵陽市佳青醫(yī)藥原料有限公司. 2,4-二乙基噻唑酮精制新工藝:CN201010184337.4[P]. 2011-11-30.

[2] 熊小婷,饒璞,劉春生,等. 食品接觸涂層中光引發(fā)劑遷移量測定方法研究[J]. 質(zhì)譜學報,2024,45(4):577-586. DOI:10.7538/zpxb.2023.0122.