背景技術(shù)

醇醚類產(chǎn)品中既含有醇羥基，又含有醚鍵，它是涂料和油墨等新材料領(lǐng)域應(yīng)用很廣泛的溶劑。丙二醇醚產(chǎn)品雖然起步晚于乙二醇醚產(chǎn)品，但是自1982年歐洲化學(xué)工業(yè)和毒理中心發(fā)表了有關(guān)乙二醇醚產(chǎn)品的毒性研究報告，指出乙二醇醚產(chǎn)品對動物的骨髓、淋巴組織及胚胎均有不同程度的毒性，可導(dǎo)致血液的病變以后，乙二醇醚產(chǎn)品受到了國內(nèi)外一些法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的限制，其產(chǎn)量在逐步萎縮。而與之性能相近、但毒性遠(yuǎn)低的丙二醇醚系列的產(chǎn)品就得到了較快的發(fā)展，除了二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚系列的產(chǎn)品外，二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚因為具有更高的沸程，揮發(fā)更慢，氣味很淡，所以更受到涂料、清洗等行業(yè)配方設(shè)計師的親睞。

二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚對水性乳膠、增塑劑、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂及聚氨酯樹脂等多種新材料有較好的溶解性，可以在涂料、油墨和染料等下游領(lǐng)域可用作真溶劑。二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚在金屬、廚房用品、油脂清洗劑領(lǐng)域也有很多應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中，二丙二醇丁醚的合成路線主要有：威廉姆遜合成法、縮乙醛法、烷氧基環(huán)氧丙烷法以及環(huán)氧丙烷法等。環(huán)氧丙烷法原子利用率高、操作危險性低，是一種綠色高效的合成方法，也是目前開發(fā)和研究最活躍、實現(xiàn)工業(yè)化的合成路線。

制備方法

(1)首先用卡爾·費休水分儀測定用作原料的提取完丙二醇丁醚的塔釜液中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；其次用酸堿滴定的容量法測定塔釜液中的甲醇鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；然后用FFAP強極性毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀上分析塔釜液中可被氣相色譜檢測的組分的面積百分比，乘以(1-水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)-甲醇鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))這樣的系數(shù)后，得到塔釜液可被氣相色譜檢測的組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

(2)用步驟(1)中檢測過的塔釜液與環(huán)氧丙烷在強堿性催化劑的作用下，在耐壓反應(yīng)釜中，以100~200℃、2~10kgf/c㎡的條件下反應(yīng)0.5~5h；其中，環(huán)氧丙烷摩爾量和塔釜液中的組分丙二醇丁醚與2-丁氧基-1-丙醇的摩爾量之和的比例為1.0~1.5:1，添加的強堿性催化劑的摩爾量和塔釜液中的丙二醇丁醚與2-丁氧基-1-丙醇摩爾量之和的比例為0.005~0.05:1；

(3)在壓力小于-0.09MPa，釜溫為78~88℃、下段塔節(jié)溫度為70~80℃、上段塔節(jié)溫度為61~71℃、塔頂溫度為52~66℃、采出回流比為1:2~2:1的條件下，通過精餾回收出反應(yīng)液中過量的2-丁氧基-1-丙醇；

(4)調(diào)節(jié)步驟(3)的條件，控制壓力小于-0.09MPa，釜溫為120~148℃、下段塔節(jié)溫度為115~138℃、上段塔節(jié)溫度為90~113℃、塔頂溫度為85~108℃、采出回流比為1:2~2:1的條件下，通過精餾采出二丙二醇丁醚產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1]百川化工（如皋）有限公司,無錫百川化工股份有限公司,百川化工銷售如皋有限公司. 一種生產(chǎn)二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚的方法:CN201410455612.X[P]. 2014-12-24.