基本信息

2-氯甲基吡啶鹽酸鹽，英文名：2-(Chloromethyl)pyridine HCl，CAS號(hào)：6959-47-3，分子量：164.03，密度：0.944g/cm³，沸點(diǎn)：187.3oC at 760 mmHg，分子式：C₆H₇Cl₂N，熔點(diǎn)：120-124 °C(lit.)，閃點(diǎn)：83.7oC，為棕櫚黃色固體，室溫下保存。

背景技術(shù)

2-氯甲基吡啶鹽酸鹽是各種農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體、殺蟲(chóng)劑、除草劑、殺菌劑的重要化工原料。目前的生產(chǎn)方法采用吡啶直接上甲基，用甲基鋰等貴金屬化工原料，或者直接環(huán)合成2-號(hào)位上有甲基，再通氯氣進(jìn)行氯代反應(yīng)。也有的技術(shù)是采用硫酸二甲酯給吡啶氮氧化物在仰上進(jìn)行甲基化，再氧化制得2-羥甲基吡啶，再氯化得到2-氯甲基吡啶鹽酸鹽。吡啶氯甲基化后更容易接其他基團(tuán)合成有高附加值的化工原料中間體和原料藥。但是用甲基鋰等為原料，成本價(jià)格壓力大，要回收貴金屬比較麻煩，用硫酸二甲酯毒性大，對(duì)于操作者比較危險(xiǎn)。

制備方法

(1)以2-甲基吡啶為原料，在乙酸條件下，跟雙氧水反應(yīng)生成2-甲基氮氧化吡啶，其中，2-甲基吡啶、乙酸與雙氧水的摩爾比為1:1-1.1:1.3-1.5，所述氧化反應(yīng)的溫度為70-80℃，反應(yīng)時(shí)間為10-14h；

(2)2-甲基氮氧化吡啶與冰乙酸反應(yīng)生成2-乙酸吡啶甲酯；

(3)2-乙酸吡啶甲酯水解成2-吡啶甲醇；

(4)2-吡啶甲醇與氯化亞砜反應(yīng)得到目的產(chǎn)物2-氯甲基吡啶鹽酸鹽，2-吡啶甲醇與氯化亞砜的物質(zhì)的量比為1:1.1-1.3。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中2-甲基氮氧化吡啶與冰乙酸的摩爾比為1:1.5-2；所述步驟(3)的水解是在堿性條件下進(jìn)行的；步驟(2)的堿性條件為氫氧化鈉溶液或是氫氧化鉀溶液，所述氫氧化鈉溶液或是氫氧化鉀溶液的濃度時(shí)25％。步驟(2)的反應(yīng)時(shí)間為2-3h。所述步驟(4)合成2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的溶劑為甲醇。

參考文獻(xiàn)

[1]常州傳侑環(huán)保科技有限公司. 一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法:CN201911181932.X[P]. 2020-04-24.