背景技術(shù)

芐基三苯基氯化膦是一種有機化學物質(zhì)，主要用作氟橡膠硫化促進劑、相轉(zhuǎn)移催化劑，還可用作醫(yī)藥、有機合成中間體等。近年來，其新用途在不斷的開拓，其需求量也在逐年增加。目前，其主要合成方法主要是氯化芐三苯基膦在有機溶劑直接合成法，該方法反應劇烈，且容易造成溶劑和氯化芐的散逸，產(chǎn)物與原料分離困難，需多次重結(jié)晶提高純度，產(chǎn)生危險固體廢棄物污染環(huán)境，并具有能耗高收率低的缺陷。實用新型專利CN201621275573.6中公布了一種芐基三苯基氯化磷的回流裝置，該回流箱的設(shè)置能夠有效減輕反應釜內(nèi)蒸汽過多而導致反應釜內(nèi)部壓力過大的問題，但是對反應中的其他問題卻沒有解決。

制備方法

在具有由夾套加熱和低溫冷卻回流管的1000L搪瓷反應釜中，初始裝入400.0kg水(回用母液) 、200.0kg的氯化芐（過量314%）；開啟攪拌，夾套加熱，將釜內(nèi)溶液溫度加熱到85℃后夾套停止加熱。然后開始加入總共100.0kg顆粒狀三苯基膦，經(jīng)振動加料器緩慢加入，迅速溶解反應放出熱量，水相回流控制釜內(nèi)溫度，生成芐基三苯基氯化膦，總加入時間約為60分鐘。為了完全轉(zhuǎn)化，開啟夾套加熱，保持反應釜內(nèi)液體溫度80~85℃繼續(xù)攪拌反應30分鐘，后停止攪拌繼續(xù)保持釜內(nèi)液體溫度80~85℃30分鐘，將下層水相連續(xù)放入夾套保溫在80~85℃的四氟柱芯式過濾器中，水溶液通過0.2微米的四氟濾膜變得澄清透明；在結(jié)晶釜中攪拌冷卻結(jié)晶，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分，析出細晶體。冷卻到室溫后，將釜內(nèi)水和芐基三苯基氯化膦混合物，連續(xù)放入四氟膜式離心機，此處膜的孔徑為2微米；芐基三苯基氯化膦粗品裝入搪瓷搖轉(zhuǎn)烘箱，開啟水噴射真空，在95~105℃溫度真空干燥，回收水溶液和微量的氯化芐循環(huán)使用，反應得到成品145.59公斤，收率為98.59%，純度99.23%。

參考文獻

[1]自貢天龍化工有限公司. 一種芐基三苯基氯化膦的制備方法:CN201910285091.0[P]. 2021-09-07.