二苯基甲基氯硅烷是合成藥物的重要醫(yī)藥中間體，在有機(jī)合成上被廣泛用于有機(jī)基團(tuán)的保護(hù)，它也被廣泛地用于有機(jī)硅功能材料的合成中，由于這些有機(jī)硅材料中Si–C鍵的特殊性質(zhì)，使其具有特殊的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、熱致變色、光導(dǎo)電、場致發(fā)光、以及非線性光學(xué)等獨(dú)特功能，使之成為現(xiàn)代材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。

合成方法

在1000毫升的三口燒瓶中，加入鎂粉(1摩爾)，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入乙醚40毫升，再加入少量的碘，在滴液漏斗中加入5毫升溴苯和20毫升乙醚的混合溶液，慢慢地加入到燒瓶中，攪拌下反應(yīng)快速被引發(fā)，溶液開始沸騰，保持沸騰不太劇烈，加完分液漏斗中的混合溶液，然后將其余的溴苯(100毫升)和乙醚（200毫升）混合溶液全部滴加到燒瓶中，控制滴加速度，保持反應(yīng)在不太劇烈的條件下進(jìn)行，加完后，攪拌0.5小時(shí)，再升溫到40℃反應(yīng)1小時(shí)，將制備好的格氏試劑冷卻到室溫，慢慢滴加含甲基苯基二氯硅烷(0.5摩爾)的乙醚溶液，控制滴加速度，使反應(yīng)溫度不超過60℃，滴加完后，再在60℃反應(yīng)1小時(shí)，冷卻反應(yīng)混合物，使大部分無機(jī)鹽析出，過濾去掉無機(jī)鹽，蒸餾出溶劑，殘留物通過一段短的層析住，用150毫升低沸點(diǎn)石油醚洗脫后，濃縮大部分溶劑進(jìn)行降溫結(jié)晶，抽濾得產(chǎn)品二苯基甲基氯硅烷130.9克。

母液濃縮后再重結(jié)晶得二苯基甲基氯硅烷10.8克，合計(jì)產(chǎn)品重量141.7克，收率91%，產(chǎn)品熔點(diǎn)53-56℃。

本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：

1、使用溴苯和甲基苯基二氯硅烷為原料，成本較低。

2、乙醚為格氏反應(yīng)溶劑，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)速度快。

3、反應(yīng)和產(chǎn)物分離操作簡單。

4、反應(yīng)溫度較低，副反應(yīng)較少，選擇性較高，收率高。

參考文獻(xiàn)

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2.CN102898453A