背景技術(shù)

三氟甲磺酸是一種超強酸，是常用的有機酸中酸性最強的酸，因此其在酯化等有機反應中有較好的應用。同時，三氟甲磺酸鹽有極強的熱力學及化學穩(wěn)定性，即使在強親核試劑的存在下也不會游離出氟離子，因此三氟甲磺酸鹽有無鹵液體有機超強酸的功能。這就使得三氟甲烷磺酸(三氟甲磺酸鋅、三氟甲磺酸酮、三氟甲磺酸鋁)鹽在有機合成中可用作路易斯酸催化劑，并在一系列化學過程中展現(xiàn)出獨特的優(yōu)勢。但是，常用的三氟甲磺酸鹽通常為粉末狀，在進行催化反應時會均勻的分散到反應體系中，很難通過過濾等手段加以回收利用。另外，不少三氟甲磺酸鹽吸濕性較強，這都限制了該類催化劑的使用。

為了改進這些問題，將三氟甲磺酸鹽負載化，制備出非均相的三氟甲磺酸鹽催化劑是一種比較有效的解決方法。中國專利號為200910236262.7公開了一種在大孔介孔材料上負載三氟甲磺酸鋅的催化劑的制備方法，并指出該種催化劑可用于油酸甲酯的催化。中國專利號為201210288975.X公開了一種在棒狀介孔二氧化硅上負載三氟甲磺酸銅的催化劑的制備方法，并將該種催化劑用于環(huán)己酮乙二醇縮酮的制備中。但是這些負載型三氟甲磺酸鹽催化劑，其催化活性中心基本都是以物理吸附的方式負載到載體上的，催化劑在使用過程中，由于物理脫附會降低催化劑的使用壽命。另外，在催化劑的制備過程中，使用了較多的有機溶劑，存在生產(chǎn)成本高、溶劑揮發(fā)污染環(huán)境乃至造成危險的問題。為了解決上述技術(shù)問題，本文將介紹一種在硅膠上負載三氟甲磺酸鋁的催化劑的方法，通過制備以硅膠為載體的催化劑，實現(xiàn)了改善催化劑分離與循環(huán)利用效果的目的，并且催化劑的制備有效的降低了對環(huán)境的污染。

制備方法

1)、硅膠的前處理：將硅膠在300-500℃加熱3-5小時；2)、三氯化鋁的負載：將上述經(jīng)過熱處理的硅膠與三氯化鋁按照重量比為1:1-2的比例置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜，將反應釜密封好以后于180-220℃加熱反應2-6小時。反應結(jié)束后，將反應釜中的產(chǎn)物于100-800Pa、180-220℃下減壓蒸餾2-6小時，得到硅膠負載的三氯化鋁；3)、硅膠負載三氟甲磺酸鋁催化劑的制備：硅膠負載的三氯化鋁與三氟甲磺酸按照重量比1:0.5-2的比例在溶劑中混合，于0-50℃反應0.5-5小時，過濾干燥，得到硅膠負載三氟甲磺酸鋁的催化劑；以上步驟除減壓蒸餾外均需在氮氣保護下進行。

參考文獻

[1]沈陽工業(yè)大學. 一種在硅膠上負載三氟甲磺酸鋁的催化劑及其制備方法:CN201510604082.5[P]. 2015-12-02.