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乙醛肟的分離提純方法

2024/1/2 15:42:19 作者:云霄

乙醛肟是一種有機中間體,主要用于合成農藥滅多威;同時它還是一種重要的有機合成和分析試劑,主要用作還原劑和除氧劑,具有價格低廉,毒性小,除氧效果良好等優(yōu)點。

乙醛肟溶液

現有生產工藝的局限

乙醛肟可以采用鹽酸羥胺或硫酸羥胺直接和乙醛肟化生產,該生產工藝復雜,生產成本高,反應流程長,而且有副產物生成,對環(huán)境不友好;

另一種方法是采用環(huán)己酮肟肟交換制備乙醛肟,不僅環(huán)己酮肟的轉化率高,選擇性好,過程清潔,而且經濟性較好,具有很好的工業(yè)化前景,在開發(fā)環(huán)境友好工藝、促進可持續(xù)發(fā)展中具有巨大的潛力。但是乙醛肟和環(huán)己酮兩者共沸,通過單純的精餾操作不能分離得到合格的乙醛肟和環(huán)己酮產品。

優(yōu)化進展

為了解決上述技術問題,專利 CN110746316B 提供一種乙醛肟的分離提純方法,步驟如下:

1)將環(huán)己酮肟和乙醛進行肟交換反應制備得到的乙醛肟反應液,用堿中和,中和后控制乙醛肟反應液pH=7;

2)乙醛肟反應液中加入甲苯,減壓精餾,分離乙醛肟和環(huán)己酮,分別得到乙醛肟甲苯混合液和環(huán)己酮;

3)將得到的乙醛肟甲苯混合液加入萃取劑水,采用連續(xù)萃取工藝分離甲苯和乙醛肟,分別得到乙醛肟水溶液和甲苯;

4)減壓精餾乙醛肟水溶液,得到乙醛肟產品;

其中:

步驟1)中,環(huán)己酮肟和乙醛進行肟交換工藝制備乙醛肟反應為:加入環(huán)己酮肟和酸,在溫度4-10℃條件下滴加無水乙醛,無水乙醛滴加完畢后,繼續(xù)在常溫常壓下攪拌反應1-2h,得到乙醛肟反應液,用堿中和;

步驟1)中,所用的酸為質量濃度40-70%硫酸,中和反應液所用堿為NaOH固體。

此方法操作簡單,純度和收率高,無廢液產生,是乙醛肟生產分離提純的一種環(huán)境友好的綠色工藝路線。

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