介紹
三丙二醇丁醚是一種化學物質,分子式是C13H28O4,一種無色或微黃色透明液體,具有輕微的香味。它易溶于醇、醚和苯,可燃,可與氧化劑共存,低毒。三丙二醇丁醚是一種常用的溶劑和化學原料,可用于生產(chǎn)涂料、油墨、粘合劑等。此外,它還可以用作紡織印染助劑、脫模劑、化妝品溶劑等。

三丙二醇丁醚
應用
三丙二醇丁醚因為具有更高的沸程,揮發(fā)更慢,氣味很淡,所以更受到涂料、清洗等行業(yè)配方設計師的親睞,且對水性乳膠、增塑劑、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂及聚氨酯樹脂等多種新材料有較好的溶解性,可以在涂料、油墨和染料等下游領域可用作真溶劑。三丙二醇丁醚在金屬、廚房用品、油脂清洗劑領域也有很多應用。
制備
用不銹鋼勺將篩網(wǎng)中的濕鹽小心地轉移到一個1000mL的磨口試劑瓶中,抽濾瓶中的液體保留在抽濾瓶中;將抽濾瓶中的抽濾液精餾提純三丙二醇丁醚[1],具體分步驟為:(a)中和產(chǎn)物分析:從抽濾瓶中取樣,用卡爾·費休水分儀測得要準備精餾的中和產(chǎn)物中水的質量分數(shù)為0.05%;通過計算,算出由加入的草酸中和得到的草酸鈉在中和產(chǎn)物中的質量分數(shù)為8.41%;然后用25m×0.32mm×0.5μm的FFAP強極性毛細管色譜柱在氣相色譜儀上分析中和產(chǎn)物中可被色譜檢測的組分的面積百分比,乘以(1-水的質量分數(shù)-草酸鈉的質量分數(shù))這樣的系數(shù)后,得到該批中和產(chǎn)物中可被氣相色譜檢測的組分的質量分數(shù),得出中和產(chǎn)物中三丙二醇丁醚的八種同分異構體所占的質量百分比之和為74.37%,及相應質量的三丙二醇丁醚對應的常溫下的體積數(shù)為2605mL;
(b)通過漏斗將抽濾瓶中的濾液小心地轉移到精餾釜中,將精餾釜小心地放到電熱鍋中,通過調節(jié)電熱鍋下面的升降臺,使精餾釜的中心口和精餾塔的下塔節(jié)連接好,采用以下規(guī)格的精餾塔來蒸餾中和產(chǎn)物:精餾塔下段塔節(jié)為Φ35×800mm,上段塔節(jié)為Φ35×500mm,兩段塔節(jié)中均裝填了Φ3×3mm的316L不銹鋼θ環(huán)填料;在精餾系統(tǒng)的壓力為-0.095MPa的條件下進行減壓精餾;
(c)在釜溫為53~62℃、下段塔節(jié)溫度為48~56℃、上段塔節(jié)溫度為35~42℃、塔頂溫度為28~38℃、采出回流比為1:1的條件下,蒸出中和劑草酸帶入的結晶水和中和形成的甲醇,等收集罐中收集到的甲醇和水這樣的低沸產(chǎn)物的體積達到210mL,達到計算出的中和產(chǎn)物中甲醇和水這樣的低沸產(chǎn)物的質量對應的體積256mL的82%、在相應的溫度下塔頂?shù)恼舫鏊俣戎挥忻?0s1~2滴時,將收集罐中的水和低沸產(chǎn)物采出,然后讓收集罐重新并入蒸餾系統(tǒng)用于接收、采出后續(xù)的餾分;在釜溫為138~162℃、下段塔節(jié)溫度為134~150℃、上段塔節(jié)溫度為110~126℃、塔頂溫度為103~123℃、采出回流比為1:1的條件下,蒸出中和產(chǎn)物中的三丙二醇丁醚餾分;待容量為1L的收集罐中收集到的餾分的體積達到800±50mL時,將該部分三丙二醇丁醚先采出;重復采出三次,得到本批蒸餾的中和產(chǎn)物中2.4L;繼續(xù)收集蒸餾,直到蒸出餾分的總體積達到2554mL,色譜分析后計算出的本批用于精餾的中和產(chǎn)物中三丙二醇丁醚的幾個同分異構體的總質量對應的體積量2605mL的98%、同時在相應的溫度下塔頂?shù)恼舫鏊俣戎挥忻?0s 2~3滴時,關閉精餾塔塔釜、各段塔節(jié)的加熱開關,將收集罐中的三丙二醇丁醚轉移、合并到放三丙二醇丁醚的磨口試劑瓶中。
參考文獻
[1]薛建軍,曹圣平,張曉等. 一種生產(chǎn)二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚的方法[P]. 江蘇?。篊N104230678B,2016-01-20.