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三丙二醇丁醚的應(yīng)用與制備

2024/1/25 8:38:08

介紹

三丙二醇丁醚是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是C13H28O4,一種無(wú)色或微黃色透明液體,具有輕微的香味。它易溶于醇、醚和苯,可燃,可與氧化劑共存,低毒。三丙二醇丁醚是一種常用的溶劑和化學(xué)原料,可用于生產(chǎn)涂料、油墨、粘合劑等。此外,它還可以用作紡織印染助劑、脫模劑、化妝品溶劑等。

三丙二醇丁醚.jpg

三丙二醇丁醚

應(yīng)用

三丙二醇丁醚因?yàn)榫哂懈叩姆谐?,揮發(fā)更慢,氣味很淡,所以更受到涂料、清洗等行業(yè)配方設(shè)計(jì)師的親睞,且對(duì)水性乳膠、增塑劑、丙烯酸樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂及聚氨酯樹(shù)脂等多種新材料有較好的溶解性,可以在涂料、油墨和染料等下游領(lǐng)域可用作真溶劑。三丙二醇丁醚在金屬、廚房用品、油脂清洗劑領(lǐng)域也有很多應(yīng)用。

制備

用不銹鋼勺將篩網(wǎng)中的濕鹽小心地轉(zhuǎn)移到一個(gè)1000mL的磨口試劑瓶中,抽濾瓶中的液體保留在抽濾瓶中;將抽濾瓶中的抽濾液精餾提純?nèi)级∶裑1],具體分步驟為:

(a)中和產(chǎn)物分析:從抽濾瓶中取樣,用卡爾·費(fèi)休水分儀測(cè)得要準(zhǔn)備精餾的中和產(chǎn)物中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%;通過(guò)計(jì)算,算出由加入的草酸中和得到的草酸鈉在中和產(chǎn)物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.41%;然后用25m×0.32mm×0.5μm的FFAP強(qiáng)極性毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀上分析中和產(chǎn)物中可被色譜檢測(cè)的組分的面積百分比,乘以(1-水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)-草酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù))這樣的系數(shù)后,得到該批中和產(chǎn)物中可被氣相色譜檢測(cè)的組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得出中和產(chǎn)物中三丙二醇丁醚的八種同分異構(gòu)體所占的質(zhì)量百分比之和為74.37%,及相應(yīng)質(zhì)量的三丙二醇丁醚對(duì)應(yīng)的常溫下的體積數(shù)為2605mL;

(b)通過(guò)漏斗將抽濾瓶中的濾液小心地轉(zhuǎn)移到精餾釜中,將精餾釜小心地放到電熱鍋中,通過(guò)調(diào)節(jié)電熱鍋下面的升降臺(tái),使精餾釜的中心口和精餾塔的下塔節(jié)連接好,采用以下規(guī)格的精餾塔來(lái)蒸餾中和產(chǎn)物:精餾塔下段塔節(jié)為Φ35×800mm,上段塔節(jié)為Φ35×500mm,兩段塔節(jié)中均裝填了Φ3×3mm的316L不銹鋼θ環(huán)填料;在精餾系統(tǒng)的壓力為-0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓精餾;

(c)在釜溫為53~62℃、下段塔節(jié)溫度為48~56℃、上段塔節(jié)溫度為35~42℃、塔頂溫度為28~38℃、采出回流比為1:1的條件下,蒸出中和劑草酸帶入的結(jié)晶水和中和形成的甲醇,等收集罐中收集到的甲醇和水這樣的低沸產(chǎn)物的體積達(dá)到210mL,達(dá)到計(jì)算出的中和產(chǎn)物中甲醇和水這樣的低沸產(chǎn)物的質(zhì)量對(duì)應(yīng)的體積256mL的82%、在相應(yīng)的溫度下塔頂?shù)恼舫鏊俣戎挥忻?0s1~2滴時(shí),將收集罐中的水和低沸產(chǎn)物采出,然后讓收集罐重新并入蒸餾系統(tǒng)用于接收、采出后續(xù)的餾分;在釜溫為138~162℃、下段塔節(jié)溫度為134~150℃、上段塔節(jié)溫度為110~126℃、塔頂溫度為103~123℃、采出回流比為1:1的條件下,蒸出中和產(chǎn)物中的三丙二醇丁醚餾分;待容量為1L的收集罐中收集到的餾分的體積達(dá)到800±50mL時(shí),將該部分三丙二醇丁醚先采出;重復(fù)采出三次,得到本批蒸餾的中和產(chǎn)物中2.4L;繼續(xù)收集蒸餾,直到蒸出餾分的總體積達(dá)到2554mL,色譜分析后計(jì)算出的本批用于精餾的中和產(chǎn)物中三丙二醇丁醚的幾個(gè)同分異構(gòu)體的總質(zhì)量對(duì)應(yīng)的體積量2605mL的98%、同時(shí)在相應(yīng)的溫度下塔頂?shù)恼舫鏊俣戎挥忻?0s 2~3滴時(shí),關(guān)閉精餾塔塔釜、各段塔節(jié)的加熱開(kāi)關(guān),將收集罐中的三丙二醇丁醚轉(zhuǎn)移、合并到放三丙二醇丁醚的磨口試劑瓶中。

參考文獻(xiàn)

[1]薛建軍,曹圣平,張曉等. 一種生產(chǎn)二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚的方法[P]. 江蘇?。篊N104230678B,2016-01-20.

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