背景技術(shù)

苯基三甲氧基硅烷是一種重要的有機(jī)硅單體，既可作為高分子聚合物的重要外改性劑，也是生產(chǎn)苯基硅樹脂的原料。苯基三甲氧基硅烷的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，可通過酯交換、取代等一系列反應(yīng)生成結(jié)構(gòu)獨(dú)特、理化性能良好的有機(jī)硅衍生物。由苯基三甲氧基硅烷生成的聚合物分子中含有剛性疏水基團(tuán)苯環(huán)和透水透氣性的硅氧鏈，具有表面活性及耐候性，在涂料工業(yè)中可作為助劑使用；苯基硅氧鏈節(jié)的引入可使樹脂的熱彈性、力學(xué)性能、粘接性等得到顯著提高，因此苯基硅樹脂被廣泛用作耐高溫電絕緣漆、耐高溫涂料、耐高溫模塑封裝料等。近年來，隨著上述各工業(yè)領(lǐng)域的快速發(fā)展，市場上對苯基三甲氧基硅烷的需求日益增加。

目前，工業(yè)上合成苯基三甲氧基硅烷的方法主要有醇解法、格氏法和鈉縮法。其中，醇解法直接采用甲醇和苯基三氯硅烷進(jìn)行醇解得到苯基三甲氧基硅烷，但醇解過程中會產(chǎn)生大量氯化氫，對工業(yè)設(shè)備及環(huán)境有很大危害，且該方法得到的產(chǎn)品含氯量較高；格氏法采用大量四氫呋喃作溶劑，極易吸水，進(jìn)而會導(dǎo)致產(chǎn)物水解，且反應(yīng)過程中溫度不易控制，易生成副產(chǎn)物聯(lián)苯；鈉縮法以甲苯為溶劑，采用氯苯、鈉和四甲氧基硅烷進(jìn)行反應(yīng)制得苯基三甲氧基硅，該方法反應(yīng)條件溫和、工藝簡單，但加料時間過長，原料轉(zhuǎn)化率不高，且使用了活潑金屬鈉，具有一定的危險性，上述各方法均存在一定的局限性，因此探索苯基三甲氧基硅烷的新制備工藝具有重要意義。本文介紹了鹵鋰交換法合成苯基三甲氧基硅烷，該方法工藝較簡單、能耗較低、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

合成方法

苯基鋰：溴苯與正丁基鋰物質(zhì)的量之比固定為1:1.25，首先向250mL三口燒瓶中加入0.04mol溴苯和10mL正丁醚并降溫至-30℃，然后加入2.5mol/L正丁基鋰-正己烷溶液20mL，攪拌反應(yīng)2h制得苯基鋰。

苯基三甲氧基硅烷：將苯基鋰溶液緩慢滴加至60mL四甲氧基硅烷中持續(xù)反應(yīng)1h，反應(yīng)溫度為0~20℃，苯基鋰滴加速率控制為1.5~2mL/min，然后進(jìn)行固液分離，將濾液升溫至90-110℃減壓蒸餾得到6.17g(0.0312mol)無色或淡黃色透明液體，即為苯基三甲氧基硅烷，經(jīng)氣相色譜分析其純度為97%。

參考文獻(xiàn)

[1]吳俊辰,朱晶偉,張倩,等.鹵鋰交換法合成苯基三甲氧基硅烷的研究[J].有機(jī)硅材料,2023,37(1):14-19,37. DOI:10.11941/j.issn.1009-4369.2023.01.003.