簡述

苯基三甲氧基硅烷又名三甲氧基苯基硅烷，英文名稱Trimethoxyphenylsilane，是一種化學式為C₉H₁₄O₃Si的有機物，常被用于制備高分子有機硅化合物。實驗測定該物質(zhì)熔沸點分別為：-25℃，185.7 ℃。因此，常溫下，苯基三甲氧基硅烷表現(xiàn)為無色透明液體。

制備方法

苯基三甲氧基硅烷的傳統(tǒng)合成工藝是由苯基三氯硅烷和甲醇醇解制備。具體地制備過程中，需要采取及時驅(qū)除氯化氫的方法，控制副反應(yīng)發(fā)生，以提高目標化合物的質(zhì)量^[1]。后續(xù)研究人員對苯基三甲氧基硅烷的制備方法進行了優(yōu)化改進，包括如下步驟：

S1：預混合反應(yīng)，將苯基三氯硅烷和甲醇以1:1.9-2.2的摩爾比分別滴加入填料柱內(nèi)，得到預反應(yīng)液；

S2：使預反應(yīng)液繼續(xù)反應(yīng)1-3h，得到反應(yīng)液；

S3：在所述反應(yīng)液中添加甲醇鈉使其反應(yīng)0.5h，甲醇鈉的與苯基三氯硅烷摩爾比為1:1.05，得到懸濁液；

S4：抽濾懸濁液，經(jīng)抽濾后濾液減壓蒸餾去除其中多余甲醇后得到苯基三甲氧基硅烷。

上述制備工藝中，S1步驟在將苯基三氯硅烷和甲醇滴加入填料柱前，向填料柱所在的容器中通入氮氣10mins。實際生產(chǎn)表明，該工藝能夠有效提升苯基三甲氧硅烷收率^[2]。

應(yīng)用

有機硅化學技術(shù)領(lǐng)域報道了一種苯基三甲氧基硅烷低聚物的制備方法。該方法采用光氧化還原催化體系，在可見光照射下進行水解縮合反應(yīng)，控制M/T物質(zhì)的量之比，采用質(zhì)子耦合電子轉(zhuǎn)移機制活化硅烷鍵，無需額外添加酸堿催化劑。通過引入氰烷基硅烷封端劑，有機鈦預聚物催化劑和籠形聚倍半硅氧烷等創(chuàng)新組分，在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中實現(xiàn)高效合成。所得低聚物具有可控的分子結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，甲氧基殘留量低于0.3%，收率達90%以上，黏度控制在18-25mm²/s，折射率1.460-1.465，且具備可逆交聯(lián)特性，適用于高端化妝品和電子封裝材料^[3]。

阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域則報道了一種阻燃劑苯基甲氧基硅酸雙?1?硫基磷雜?2,6,7?三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛基?4?甲酯化合物及其制備方法。該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示，制備方法為：苯基三甲氧基硅烷和1-硫基磷雜-4-羥甲基-2,6,7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷在120℃～160℃分餾反應(yīng)4h～9h，或于有機溶劑中,在80℃～160℃下，反應(yīng)5h～10h，分餾出甲醇，經(jīng)純化處理得雙?1?硫基磷雜?2,6,7?三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛基?4?甲酯。該發(fā)明阻燃劑阻燃效能高，成炭效果好，適合用作聚酯，聚氨酯，環(huán)氧樹脂，不飽和樹脂等的阻燃成炭劑，并且生產(chǎn)工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)^[4]。

改性納米二氧化硅研究

采用偶聯(lián)劑苯基三甲氧基硅烷(PTMS)對納米二氧化硅進行改性，研究反應(yīng)溫度，反應(yīng)體系pH值，反應(yīng)時間及偶聯(lián)劑PTMS用量對改性納米二氧化硅活化度和表面羥基數(shù)的影響，采用X射線衍射分析，熱重分析，傅里葉變換紅外光譜分析和透射電子顯微鏡分析等對改性前后納米二氧化硅結(jié)構(gòu)進行表征，考察改性納米二氧化硅對丁苯橡膠(SBR)的補強效果。

結(jié)果表明：當反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)體系pH值為3.5，反應(yīng)時間為90 min，偶聯(lián)劑苯基三甲氧基硅烷(PTMS)用量為納米二氧化硅用量的6.85%時，改性納米二氧化硅的活化度達到100%，表面羥基數(shù)最小,為0.99個·nm^-2；與使用未改性納米二氧化硅補強的SBR膠料相比，使用改性納米二氧化硅(優(yōu)化工藝條件下改性)補強的SBR膠料的門尼粘度明顯下降，t90明顯縮短，拉伸強度提高4.5%，拉斷伸長率提高9%，DIN磨耗量降低21%^[5]。

參考文獻

[1]王欣欣.苯基三甲氧基硅烷制備工藝[J].有機硅材料, 1995(2):8-10.DOI:CNKI:SUN:YJGC.0.1995-02-001.

[2]陳力群,郭利聰,肖勇.苯基三甲氧基硅烷的制備方法:CN202211329575.9[P].

[3]張官芳,胡家啟,陳紅衛(wèi),等.一種苯基三甲氧基硅烷低聚物的制備方法:CN202511515302.7[P].

[4]孫艷艷,賀婧,楊海軍,等.阻燃劑苯基甲氧基硅酸雙硫基磷雜三氧雜雙環(huán)辛基甲酯化合物及其制備方法:CN201610850680.5[P].

[5]周壘,李曉冬,曹家凱,等.苯基三甲氧基硅烷改性納米二氧化硅的制備及其應(yīng)用[J].橡膠工業(yè), 2021, 68(9):6.DOI:10.12136/j.issn.1000-890X.2021.09.0664.