基本信息
2-磺基苯甲酸酐，英文名：2-Sulfobenzoic anhydride，CAS號(hào)：81-08-3，分子量：184.169，密度：1.6±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：314.7±0.0°C at 760 mmHg，分子式：C7H4O4S，熔點(diǎn)：116-124°C，閃點(diǎn)：140.6±19.3°C，蒸汽壓：0.0±0.6 mmHg at 25°C，灰白色粉末，可溶于甲苯，存放于惰性氣體之中。
背景技術(shù)
目前， 酰基磺酸酯類化合物的合成方法有限，主要方法是羧酸酐與磺酸進(jìn)行反應(yīng)或磺酸/磺酸酐與羧基酰氯/羧酸進(jìn)行反應(yīng)的方法，該方法中存在一定的風(fēng)險(xiǎn)弊端，例如利用甲基磺酸與甲基羧酸酐進(jìn)行的反應(yīng)，這種酯交換反應(yīng)活性低，反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率均較低，后續(xù)提純過程繁瑣；而利用磺酸酐與酰氯進(jìn)行反應(yīng)的方法只對(duì)于制備一些鏈狀?；撬狨ケ容^適用，限制了這種方法的應(yīng)用。本文為了克服上述方法的不足，以制備2-磺基苯甲酸酐為例提供一種酰基磺酸酯類化合物的新型的合成方法。
制備方法
方法一：量取200ml乙腈溶劑，加入到三口燒瓶中，然后加入0.5mol的2-巰基苯甲酸；向溶液中逐漸加入0.45mol的磺酰氯，滴加時(shí)間為30min，溫度控制在20℃以下。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1h，然后向溶液中逐漸加入二氯甲烷洗滌劑500ml。過濾溶液，收集固體濾餅，并加入200ml二氯甲烷洗滌、過濾，如此洗滌4次，得到白色固體。將得到的固體在50℃進(jìn)行真空干燥，得到的2-磺基苯甲酸酐，產(chǎn)率87.4%，純度99.1%。
方法二：量取200ml乙腈溶劑，加入到三口燒瓶中，然后加入0.5mol的2-巰基苯甲酸；向溶液中逐漸加入0.45mol的氯磺酸，滴加時(shí)間為30min，溫度控制在20℃以下。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1h，然后向溶液中逐漸加入二氯甲烷洗滌劑500m1。過濾溶液，收集固體濾餅，并加入200ml二氯甲烷洗滌、過濾，如此洗滌4次，得到白色固體。將得到的固體在50℃進(jìn)行真空干燥，得到的2-磺基苯甲酸酐，產(chǎn)率53.7%，純度98.6%。
方法三：量取200ml乙睛溶劑，加入到三口燒瓶中，然后加入0.5mol的2-巰基苯甲酸；向溶液中逐漸加入0.45mol的氯磺酸和0.5mol的DCC，滴加時(shí)間為1h，溫度控制在20℃以下。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1h，然后向溶液中逐漸加入二氯甲烷洗滌劑500ml。過濾溶液，收集固體濾餅，利用200ml二氯甲烷和200ml超純水反復(fù)洗滌、過濾，如此洗滌4次，得到白色固體。將得到的固體在50℃進(jìn)行真空干燥，得到的2-磺基苯甲酸酐，產(chǎn)率78.5%，純度98.0%。
參考文獻(xiàn)
[1]杉杉新材料(衢州)有限公司. 一種?；撬狨ヮ惢衔锏闹苽浞椒?CN201910641518.6[P]. 2021-01-19.