背景及概述

吡啶甲酰胺是一類重要的含氮雜環(huán)化合物，在醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。例如3?吡啶甲酰胺(煙酰胺)，是輔酶I和輔酶Ⅱ等的組成部分之一，在醫(yī)學(xué)上主要用于防治糙皮病、口炎、舌炎等。4?吡啶甲酰胺(異煙酰胺)可用作醫(yī)藥中間體，主要用于合成頭孢洛寧(Cefalonium)等。

物化性質(zhì)

4-吡啶甲酰胺（isonicotinamide）是一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，分子式：C6H6N2O。外觀與性狀：一種圓形的白色晶體；密度：1.204g/cm3；熔點(diǎn)：155-157°C(lit.)；沸點(diǎn)：334.4oCat760mmHg；閃點(diǎn)：156oC；折射率：1.57；水溶解性：191.7g/L(37oC)。

制備

以吡啶甲醇或吡啶甲醛為原料，以分子氧為氧化劑，采用V?N?C材料作為多相催化劑，在含氮化合物的存在下，通過(guò)一步液相催化氧化酰胺化制備4-吡啶甲酰胺。該方法反應(yīng)溫度為60?160℃，氧氣分壓為0.1?2MPa，不以吡啶甲腈為中間體，具有反應(yīng)條件溫和、安全環(huán)保，催化劑和產(chǎn)品易于從反應(yīng)體系分離等優(yōu)點(diǎn)[1]。

圖1 4-吡啶甲酰胺的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

V?N?C材料制備過(guò)程

采用摩爾比為三聚氰胺和二氧化釩(1:2)制備：分別取1.0g三聚氰胺和1.3g二氧化釩粉末倒入研缽中進(jìn)行固相機(jī)械研磨，所得粉末用瓷舟裝載煅燒，在氮?dú)夥諊?00℃下利用管式爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率5℃/min，恒溫3h后在氮?dú)鈿夥障陆抵潦覝?，得到黑色V?N?C固體粉末，記為催化劑B。

4-吡啶甲酰胺制備過(guò)程

將5mmol的4?吡啶甲醇、5mmol甲酰胺、10wt％催化劑B、2mL甲苯加入到50mL反應(yīng)釜中，充入0.5MPa空氣，攪拌下升溫至120℃，運(yùn)行6h。然后冷卻到室溫，小心減壓到常壓。取樣用氣相色譜進(jìn)行產(chǎn)物定量分析，4?吡啶甲醇的轉(zhuǎn)化率97％，4?吡啶甲酰胺的選擇性85％。

參考文獻(xiàn)

[1]CN115108976A