概述[1][2]
右旋糖酐10的平均分子量1.0萬以下。右旋糖酐(dextran)又叫葡聚糖，是多個(gè)葡萄糖單元經(jīng)過脫水所構(gòu)成的大分子聚合物，或者是由細(xì)菌(如腸膜狀明串珠菌(Leuconostoc mesenteroides))產(chǎn)生的胞外多糖。 右旋糖酐為白色的無定形粉末固體，無臭無味，易溶于水，不溶于乙醇。在常溫下或中性溶液中可以穩(wěn)定存在，遇強(qiáng)酸可分解，在堿性溶液中其端基易被氧化，受熱時(shí)可逐漸變色或者分解。
制備方法[1-3]
方法一、CN201610819950.6提供一種機(jī)械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10的方法，利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產(chǎn)品，并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300-8000范圍。該方法不僅能制備出清潔無污染的右旋糖酐10，而且在工業(yè)生產(chǎn)中從源頭上消除污染，克服現(xiàn)有制備右旋糖酐10技術(shù)存在的分子量均一性較差、工藝復(fù)雜、易造成環(huán)境污染、生產(chǎn)周期長及生產(chǎn)過程設(shè)備要求高等不足，達(dá)到縮短預(yù)處理時(shí)間。機(jī)械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，具體步驟如下：
(1)將稱量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中，使得右旋糖酐質(zhì)量濃度為30%-100%，50-60℃攪拌溶解0-30分鐘；
(2)將右旋糖酐水溶液和磨介質(zhì)體積按照100g:200-300ml的比例置于球磨機(jī)中，充入壓力為0-2MPa的 CO2氣體，在60-150℃的溫度下反應(yīng)0.5-8h，得到右旋糖酐10溶液；
(3) 右旋糖酐10溶液用活性白土脫色，此活性白土的用量為中、低、小分子右旋糖酐重量的0.01-0.03倍，50-60℃攪拌20-60分鐘，然后高速離心分離，分離得溶液；
(4) 取適量溶液，配成1ml里10mg的溶液，GPC檢測分子量；
(5) 真空干燥溶液得到產(chǎn)品。
本發(fā)明就是以中、低、小分子右旋糖酐為原料,通過機(jī)械活化清潔制備右旋糖酐10，具體反應(yīng)如下:
本發(fā)明提供的機(jī)械活化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：①反應(yīng)溫度在60-150℃下反應(yīng)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低，操作簡單，且清潔無污染；②反應(yīng)體系中充入壓力為0-2MPa的 CO2氣體，具有提高反應(yīng)體系中H+濃度的作用，可降低反應(yīng)溫度或縮短反應(yīng)時(shí)間，緩和反應(yīng)條件；產(chǎn)品分離過程未使用乙醇，降低成本，減少安全隱患。
方法二、CN201210057416.8報(bào)道了利用二氧化碳催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10，利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產(chǎn)品，并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1500?8000范圍。二氧化碳在水中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，具體步驟如下：
(1)將中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中，使得右旋糖酐與去離子水的質(zhì)量比(糖水比)為0.2?0.7，60?70℃攪拌溶解5?30分鐘；
(2)將右旋糖酐水溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，用CO2置換出高壓釜中空氣后充入壓力為0.5?5MPa的CO2，在110?200℃的溫度下反應(yīng)30?500分鐘后，立即水冷至75℃以下；
(3)打開高壓釜，倒出溶液；
(4)用孔徑為50?150nm的微孔活性炭對(duì)收集到的溶液進(jìn)行脫色，活性炭的用量為右旋糖酐重量的0.1?3倍，脫色溫度為40?80℃，時(shí)間為10?60分鐘，然后對(duì)過濾去除活性炭后的溶液進(jìn)行真空干燥或者噴霧干燥得到固體產(chǎn)品，其中干燥溫度為溫度為60?90℃。
二氧化碳在水中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10，方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：①反應(yīng)以CO2為催化劑、水為反應(yīng)媒介，所得右旋糖酐10清潔無污染；②生產(chǎn)過程無三廢排放，實(shí)現(xiàn)了真正意義上的綠色化生產(chǎn)。
方法三、CN201110059399.7報(bào)道了在亞臨界水體系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥右旋糖酐10產(chǎn)品，并且所得的右旋糖酐10的平均分子量在1300?8000范圍。
在亞臨界水體系中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備右旋糖酐10，具體步驟如下：
(1)將稱量好的中、低、小分子右旋糖酐加入到去離子水中，使得右旋糖酐與水的質(zhì)量比為0.2?0.8，60?70℃攪拌溶解10?30分鐘；
酐水溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，在130?220℃的溫度和水的飽和蒸汽壓下反 應(yīng)30?500分鐘后，立即水冷至70℃以下；
(3)打開高壓釜，倒出溶液，用活性白土脫色，此活性白土的用量為右旋糖酐重量的 0.03?0.05倍，60?70℃攪拌20?60分鐘，然后高速離心分離，分離得溶液；
(4)干燥溶液得到固體產(chǎn)品。
本發(fā)明在亞臨界水體系中催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備右旋糖酐10，方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：①反應(yīng)以水為反應(yīng)媒介，所得右旋糖酐10清潔無污染；②生產(chǎn)過程無三 廢排放，實(shí)現(xiàn)了真正意義上的綠色化生產(chǎn)。
主要參考資料
[1] CN201610819950.6 一種機(jī)械活化制備右旋糖酐10的方法
[2] CN201210057416.8 一種二氧化碳催化制備右旋糖酐10的方法
[3] CN201110059399.7 亞臨界水催化制備右旋糖酐10的方法