烷基氧膦在溶劑萃取方面的應(yīng)用是隨著尖端技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展而發(fā)展起來(lái)的。三正辛基氧膦為烷基氧膦物質(zhì)之一，廣泛用于礦石中鈾、釷和雜質(zhì)元素的分離回收，亦用于從廢催化劑中回收鉑族金屬。
萃取金屬離子的原理
烷基氧膦等性能特殊的物質(zhì)出現(xiàn)后，并在其他各種因素的促使之下，冶煉工業(yè)開發(fā)并應(yīng)用了溶劑萃取分離的方法。這類方法的主要原理是利用烷基氧膦等特殊有機(jī)物，在特定的PH值下對(duì)金屬離子有選擇的絡(luò)合，從而達(dá)到分離的目的。能用于溶劑萃取工藝，萃取在有機(jī)化合物中和氫鍵結(jié)合的金屬。
作用
三正辛基氧化膦(TOPO)成為高溫制備各類納米復(fù)合材料時(shí)不可替代的溶劑(mp 51-52°C)。 TOPO具有非常高的沸點(diǎn)——411°C，這是納米顆粒成核均勻和結(jié)晶性良好的重要前提。 另外，長(zhǎng)鏈烷基可維持納米顆粒在溶液中穩(wěn)定，控制聚集，并減少不受控的生長(zhǎng)。
制備方法
一種三正辛基氧化膦的制備方法，包括：
(1)原料混合反應(yīng)釜和整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)用氮?dú)獬浞种脫Q，向原料混合反應(yīng)釜內(nèi)加入正辛烯和引發(fā)劑，充分?jǐn)嚢枋雇耆芙獾没旌狭希煌ㄟ^(guò)進(jìn)料泵向反應(yīng)系統(tǒng)加入所述混合料，反應(yīng)系統(tǒng)升溫至80℃，同時(shí)通過(guò)壓縮機(jī)向反應(yīng)系統(tǒng)加入磷化氫氣體，物料全部加完后關(guān)閉閥門控制反應(yīng)溫度80～85℃，反應(yīng)壓力5.0～8.0Mpa，繼續(xù)保溫保壓反應(yīng)2小時(shí)，降溫至＜50℃，系統(tǒng)泄壓至0.5Mpa，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至中間儲(chǔ)槽；
(2)精餾系統(tǒng)用氮?dú)膺M(jìn)行充分置換，將步驟(1)中的反應(yīng)液加入到精餾釜中，調(diào)節(jié)真空度100mbar，緩慢升溫至120℃，收集輕組分；再緩慢提高真空至5mbar，溫度升至180℃，收集餾分，即中間體三正辛基膦；
(3)氧化反應(yīng)釜內(nèi)加入步驟(2)精餾得到的中間體三正辛基膦，升溫至80℃，滴加35％雙氧水，控溫80～85℃，雙氧水加完后保溫反應(yīng)2小時(shí)；靜置分去水層，再用去離子水洗滌，真空脫去產(chǎn)物里的水分，降溫至常溫，即得。
本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，成本低，使用尾氣磷化氫節(jié)約環(huán)保，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；采用高壓，在這個(gè)條件下能克服正辛烯的位阻效應(yīng)，使反應(yīng)更容易進(jìn)行。
參考文獻(xiàn)
CN102180903A