苯甲酸酐是一種常用的有機(jī)中間體，在有機(jī)合成、化工原料、醫(yī)藥制備等有著廣泛的用途，尤其在制藥行業(yè)作為基礎(chǔ)中間體衍生大量有機(jī)化合物及新品種。常用于水的測定。苯甲酸肝是用苯甲酸與乙酸酐縮合而成。苯甲酸酐又稱安息香酸酐，成品為無色正交棱柱晶體，不溶于水、溶于乙醚和乙醇，對水和冷堿穩(wěn)定，能被沸騰堿金屬的碳酸鹽和苛性堿水解。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高、產(chǎn)量大、穩(wěn)定性好的苯甲酸酐的制備方法。

一種苯甲酸酐的制備方法，步驟如下：

⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸餾反應(yīng)的混合物，溫度不超過120℃，收集250ml餾分后，向蒸餾瓶中加入250ml乙酸酐，繼續(xù)蒸餾，此過程再重復(fù)，共加入2Kg乙酸酐，然后繼續(xù)蒸餾，分別收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三種餾分，直到反應(yīng)混合物的溫度到270℃為止；

⑵將殘余物減壓分餾，在19～20mmHg下，分別收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的餾分，后者為苯甲酸酐粗品，較低溫度的餾分與上述常壓的120～130℃的餾分合并，再加一滴磷酸后，再進(jìn)行分餾，可獲得一些210～220/20mmHg餾分即苯甲酸酐粗品，共計粗品1.1～1.2Kg，對常壓120～130℃的餾分進(jìn)行重新蒸餾，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；

⑶提純方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，剛使溶解成霧濁，冷卻，析出無色無味的結(jié)晶體，即苯甲酸酐純品，熔點43℃母液在水浴上濃縮，再次重結(jié)晶，共獲純品1～1.03Kg,產(chǎn)率72～74％。

本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為：

1、本發(fā)明提供的苯甲酸酐的制備方法經(jīng)過兩次蒸餾能夠最大限度的獲得苯甲酸酐產(chǎn)品，實現(xiàn)產(chǎn)率最大化，同時也將反應(yīng)剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，節(jié)省了原料，凈化的生產(chǎn)工藝。

2、本發(fā)明采用苯甲酸酐的制備方法具有簡單易行、操作方便、原料易得、設(shè)備通用、周期短等。