性質與用途
乙酰丙酮銅是藍色粉末或針狀結晶,易溶于氯仿,可溶于苯、四氯化碳等有機溶劑,不容于水。乙酰丙酮銅可用作催化劑、樹脂交聯(lián)劑等。
制備方法
現有乙酰丙酮銅的生產方法是以水為介質,采用硫酸銅與乙酰丙酮合成用苯進行重結晶。該方法的缺點:一是產物中有等摩爾量的副產物硫酸銨、產物分離困難和產品純度低;二是需要重結晶,生產工藝復雜、生產效率和轉化率低;三是用苯作重結晶溶劑存在二次污染。中國專利(200710134777.7)以苯或乙醇為溶劑,采用氧化銅和乙酰丙酮合成,該專利與現有技術相比,優(yōu)點是生產工藝簡化和反應轉化率高和產品純度高,但是仍然存在苯對環(huán)境污染和采用有機溶劑生產成本高。
一種優(yōu)化的乙酰丙酮銅的制備方法,采用氧化銅粉和乙酰丙酮合成,其特征是以水為溶劑,以質子酸為催化劑,用質子堿調節(jié)酸度,包括以下步驟:
(1)向反應釜中加入100~200千克水作溶劑;
(2)在攪拌條件下加入15~30千克氧化銅粉,使氧化銅粉均勻分散于水中;
(3)在攪拌條件下加熱至60~90℃,在恒溫條件下滴加38~90千克乙酰丙酮;
(4)在反應過程中,用質子酸調整溶液的pH為1.0~3.0;
(5)滴加完乙酰丙酮后,在60~90℃和攪拌條件下反應1.0~2.0小時;
(6)用質子堿調節(jié)pH為5.0~7.0,在60~90℃和攪拌條件下繼續(xù)反應1.0~2.0小時,使反應完全;
(7)用質子堿調節(jié)pH為8.0~9.0,在60~90℃條件下繼續(xù)攪拌0.5~1.0小時,促使乙酰丙酮銅析出;
(8)冷卻至室溫,過濾分離乙酰丙酮銅,并用水反復洗滌至洗滌液為無色,干燥后得到純乙酰丙酮銅。
與現有技術相比,本發(fā)明的副產物為微量可溶性無機鹽,生產工藝簡單,無需特殊純化即可得到乙酰丙酮銅產品,產品純度高,產率大于95%;采用水作溶劑,無有機溶劑污染;反應物氧化銅與乙酰丙酮的摩爾比為1.0∶2.0~1.0∶2.4,乙酰丙酮用量低,生產成本低和效益高。
參考文獻
CN101508635A