烷基酚主要由苯酚與烯烴,醇或鹵代烴進行烷基化反應生成,重要烷基酚在工業(yè)生產(chǎn)中主要通過苯酚和烯烴的烷基化反應獲得的。烷基酚中最重要的是壬基酚、叔丁基酚和辛基酚。對叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚、2,4一二叔丁基苯酚及2,6一二叔丁基苯酚統(tǒng)稱為叔丁基苯酚產(chǎn)品。叔丁基酚型化合物是一類用途廣泛的物質(zhì),可用作塑料、橡膠、建材等行業(yè)的抗氧化劑和光穩(wěn)定劑等。對叔丁基苯酚主要用于制造表面活性劑、農(nóng)藥以及油溶性酚醛樹脂等產(chǎn)品;2,4-二叔丁基苯酚可制抗氧劑,以及改性酚醛樹脂等;2,6-二叔丁基苯酚用于制造抗氧劑和光保護劑,是石油化工的重要中間體,以及精細化工的重要原料。

以苯酚和異丁烯為原料制備2,6-二叔丁基苯酚,由于苯酚中的酚羥基是鄰對位定位基,若以苯酚為原料,當臨位上已上了一個叔丁基之后,由于空間位阻關(guān)系,第二個叔丁基較難進入到苯酚的臨位,而易于進入酚羥基的對位,形成2,4-二叔丁基苯酚。因此需要選擇合適的催化劑,使2,4-二叔丁基苯酚的生成率降低,從而使2,6-二叔丁基苯酚的收率提高。在現(xiàn)有技術(shù)中,該類制備工藝常常需要施加一定的壓力,然而額外施加壓力,不僅是對能源的浪費,而且對生產(chǎn)設備也提出來更高的要求,存在安全隱患。
CN1935764A涉及一種2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制備方法,按苯酚:鋁屑為1∶0.001-0.01的配比投料,升溫直到反應釜內(nèi)壓力急劇上升為止,保溫反應0.5-1.0小時,然后按照苯酚∶異丁烯為1∶0.9-1.9的比例向該反應釜中通入異丁烯,控制溫度為80℃-120℃,進行烷基化反應2.0-4.0小時,之后對反應釜內(nèi)多余的異丁烯進行解析操作,過濾去除催化劑,得到純凈的2.6-二叔丁基苯酚烷化液。但是該反應反應溫度較高,耗能較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種反應條件溫和、不需額外施加壓力、產(chǎn)物收率高的2,6-二叔丁基苯酚的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種2,6-二叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)在反應釜中,加入苯酚、鋁粉、三異丁基鋁、三氯化鋁,加熱,攪拌;
2)向步驟1)中加入異丁烯、異丁胺,降溫,攪拌,得到含有2,6-二叔丁基苯酚粗產(chǎn)物的反應液;
3)將步驟2)中反應液降溫至室溫,過濾,濾液洗滌,得到2,6-二叔丁基苯酚粗產(chǎn)物;
4)將步驟3)中的2,6-二叔丁基苯酚粗產(chǎn)物經(jīng)精餾、干燥后,得到2,6-二叔丁基苯酚產(chǎn)品。
本發(fā)明所取得的有益效果如下:
(1)發(fā)明采用三異丁基鋁和三氯化鋁配合使用,在不用額外施加壓力的同時,大大提高了2,6-二叔丁基苯酚的收率。
(2)本發(fā)明步驟2)中降溫過程分為兩個階段,既保證了反應底物之間可以有足夠的能量發(fā)生反應,同時減少了由于高溫條件下生成副產(chǎn)物的可能性,有效減少了制備過程中的能源消耗;步驟2)中加入異丁胺可以促進反應的進行,減少雜質(zhì)的產(chǎn)生。
(3)本發(fā)明的制備方法反應條件溫和、反應所需溫度較低、產(chǎn)物收率高。