制備方法

一種2,3-二甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征為包括以下步驟：

第一步，2-羥基-3-溴苯甲醛的制備：將鄰溴苯酚、無水氯化鎂、三乙胺、多聚甲醛和溶劑依次放入反應器中，在50℃~120℃反應3~9h，酸化后分出有機相，除去溶劑后減壓蒸餾得到2-羥基-3-溴苯甲醛；其中物料摩爾比為鄰溴苯酚：無水氯化鎂：三乙胺：多聚甲醛＝1：0.5~3：0.5~3：2~4，溶劑的質量為鄰溴苯酚質量的10~15倍；

第二步，2,3-二甲氧基苯甲醛的制備：將2-羥基-3-溴苯甲醛、亞銅鹽、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）加入到反應器中，60℃下待固體溶解后，將甲醇鈉的甲醇溶液在0.5~1h內滴加入到反應器中，在50~130℃下反應3~9h，再向反應液中加入碳酸二甲酯，回流反應12~48h，得到2,3-二甲氧基苯甲醛；其中，亞銅鹽的摩爾量為2-羥基-3-溴苯甲醛摩爾量的5%~20%，甲醇鈉的甲醇溶液質量濃度為5%~40%，甲醇鈉的摩爾量為2-羥基-3-溴苯甲醛摩爾量的1~3倍；DMF的質量為2-羥基-3-溴苯甲醛的5~10倍，碳酸二甲酯的質量為2-羥基-3-溴苯甲醛的5~15倍；

所述的第一步中溶劑為甲苯或四氫呋喃；

所述的第一步酸化過程所用的酸為鹽酸、硫酸、醋酸或硝酸；

所述的第二步中亞銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅和碘化亞銅中的一種或多種。

本發(fā)明將溴的甲氧基化及羥基的醚化合二為一，羥基的醚化用碳酸二甲酯為甲基化試劑既避免了有毒硫酸二甲酯的使用，又避免了以往用碳酸二甲酯做甲基化試劑高溫高壓等苛刻的反應條件，操作簡便，所使用的溶劑均可回收利用，降低了反應成本，減少了環(huán)境污染。本工藝能耗低可以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)品質量較高。

參考文獻

CN103864588B