四乙基米氏酮，又名4,4'-二(二乙氨基)二苯甲酮，是一種高效Ⅱ型自由基光引發(fā)劑，能在紫外光照射下引發(fā)低聚物發(fā)生聚合反應(yīng)；另外，四乙基米氏酮也是生產(chǎn)堿性艷藍(lán)染料BO及三苯甲烷類化工品的中間體，是國內(nèi)用途較廣化工原料之一。

現(xiàn)有技術(shù)公開了以N,N-二烷基(甲基)苯胺和光氣為原料，經(jīng)縮合反應(yīng)制備四烷基米氏酮的方法，具體包括：N,N-二烷基苯胺和光氣反應(yīng)縮合生成二烷氨基苯甲酰氯苯，之后在ZnCl2催化作用下，繼續(xù)與N,N-二烷基苯胺化合生成四烷基米氏酮；因光氣為劇毒物質(zhì)，操作過程風(fēng)險高，且制備過程收率不足。

為了改善上述問題，專利 CN112707830A 提出了一種合成四乙基米氏酮的新方法。

制備步驟

(1) 將N,N-二乙基苯胺與固體光氣溶液混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)中間產(chǎn)物(a)；

(2) 將步驟(1)得到的反應(yīng)中間產(chǎn)物、N,N-二乙基苯胺與催化劑混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到四乙基米氏酮。

技術(shù)優(yōu)勢

此方法以N,N-二乙基苯胺和固體光氣為原料，二者在溶劑中經(jīng)酰氯化反應(yīng)得到反應(yīng)中間產(chǎn)物，之后以包含路易斯酸的負(fù)載型催化劑作為催化劑，與N,N-二乙基苯胺進(jìn)行反應(yīng)，得到目標(biāo)反應(yīng)產(chǎn)物四乙基米氏酮；其能有效減少副反應(yīng)的發(fā)生，進(jìn)而提升目標(biāo)產(chǎn)物的收率；且在反應(yīng)結(jié)束后，催化劑通過固液分離收集，分離效率高，進(jìn)而便于后續(xù)循環(huán)利用。