介紹

2-氨基乙基硫酸氫鈉（2-Aminoethyl hydrogen sulfate）是一種有機(jī)化合物，其化學(xué)式為C2H7NO4S。它的外觀是一種白色結(jié)晶粉末。

圖一 2-氨基乙基硫酸氫鈉

合成

（1）將100毫升乙醇胺加入到400毫升甲苯中，加入100毫克相轉(zhuǎn)移催化劑TBAB（四丁基溴化銨），并在控制在40℃以下的溫度下滴加98%濃硫酸（1.1當(dāng)量）；滴加在1小時(shí)內(nèi)完成，添加完成后攪拌30分鐘。其中:濃硫酸作為反應(yīng)底物參與反應(yīng)的同時(shí)也作為催化劑提供酸性環(huán)境，同時(shí)也作為脫水劑將反應(yīng)平衡拉向產(chǎn)物；相轉(zhuǎn)移催化劑TBAB的加入可以更有效地捕獲反應(yīng)體系中的游離底物分子，酯化反應(yīng)發(fā)生在兩相的界面區(qū)域，使反應(yīng)更快、更徹底；從而達(dá)到縮短時(shí)間成本和降低能耗，提高反應(yīng)收率的目的；（2）安裝油水分離器，加熱至110°C回流脫水。1小時(shí)后，沒有水從分離器中連續(xù)分離出來(lái)；之后，將反應(yīng)溶液冷卻至30℃以下，過濾，用乙醇沖洗濾餅（濾餅與乙醇的體積比為1∶1），并干燥以獲得2-氨基乙基硫酸氫鈉粉末狀固體；其中:回流脫水是指甲苯-水共沸物體系的脫水過程，能及時(shí)除去反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水，能有效維持濃硫酸的濃度，保證濃硫酸的催化效率和脫水能力。測(cè)試表明產(chǎn)品的純度為99%，定量NMR為97%重量。收率為99%[1]；

在裝有恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)和磁鐵的100 mL三頸燒瓶中，加入9 mL (0.15 mol)氨基乙醇和9 mL水，使用低溫冷卻循環(huán)泵將溶液冷卻至-5至5℃并保持該溫度，將等體積的濃硫酸和水混合，并將16.3 mL混合物緩慢滴加到三頸燒瓶中。攪拌0.5h后，換成真空蒸餾裝置。將自然溫度升至室溫，蒸餾出水(油泵顯示15毫巴)。將殘余物倒入60毫升無(wú)水乙醇中，攪拌、混合并過濾。濾餅用3×15 mL無(wú)水乙醇洗滌，干燥后得到19.2 g白色固體，為2-氨基乙基硫酸氫鈉，收率90.72%[2]。

圖二 2-氨基乙基硫酸氫鈉的合成

參考文獻(xiàn)

[1]茅仲平,馬東旭,李景偉.一種?；撬崆绑w物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法[P].江蘇省:CN201910707378.8,2019-11-29.

[2]MuXuan W ,HongWei Q ,Chao L , et al.Synthesis and biological evaluation of thiazolidine-2-thione derivatives as novel xanthine oxidase inhibitors.[J].PloS one,2022,17(5):e0268531-e0268531.