介紹
溴代乙醛縮二乙醇是一種有機化合物,化學式為C4H8Br2O2。這種化合物通常用作有機合成的中間體,可以用于合成藥物、農(nóng)藥、染料和其他有機化學品。由于它含有溴原子,它可能在某些化學反應中作為溴化劑使用。

圖一 溴代乙醛縮二乙醇
應用
1-溴-3-(2,2-二乙氧基乙氧基)苯的制備 向3-溴苯酚(1.68 g,9.77 mmol)的N,N'-二甲基甲酰胺(32 mL)溶液中加入氫化鈉(純度50%)(516 mg,10.7 mmol),在0°C下加入溴乙醛縮二乙醛(1.76 mL,11.7 mmol),并在120°C下攪拌過夜。在室溫下加入水反應液,并用乙醚萃取。有機層用鹽水洗滌,用無水硫酸鈉干燥,真空濃縮,用硅膠柱層析(己烷)純化,1-溴-3-(2,2-二乙氧基乙氧基)苯(2.69 g(收率>100%))為黃色油[1]。

圖二 溴代乙醛縮二乙醇的合成應用
制備
反應在大鍋中吸入480公斤無水乙醇、180公斤醋酸乙烯酯,末端拉出物料,氮氣平衡反應器內的真空。反應液的溫度控制在反應過程中的左右5°C,335公斤溴在1中,在反應器中,約10小時。加入溴溫度至30°C后,熱保溫反應的GC檢測中間取樣≤1.0%,即停止反應。在攪拌1下,將先前制備的碳酸鈉水溶液放入反應器中濃度至16.7%至pH為8的反應溶液中,然后加入540千克二氯甲烷,攪拌30分鐘,將有機層分離出來。向反應器2中加入300千克水和60千克氯化鈉,攪拌使其完全溶解,然后加入上述1的有機層在反應釜中分離,攪拌30分鐘后分層。濃縮有機層分離,除去二氯甲烷,得到粗溴代乙醛縮二乙醇,測定純度GC84.0%,收率68.2%[2]。

圖三 溴代乙醛縮二乙醇的合成
儲存
在儲存條件方面,溴代乙醛縮二乙醇應在0-6°C的溫度范圍內儲存,以維持其穩(wěn)定性。此外,由于其水溶解性差,應確保儲存容器干燥,避免與水接觸。在安全儲存方面,應將其存放在通風良好的地方,并保持容器密閉,同時存放處須加鎖。在處理和使用時,還應注意其危險性。它具有吞咽毒性、嚴重眼刺激和吸入致命的風險,因此在操作時應穿戴適當?shù)姆雷o裝備,并遵循相應的安全措施。
參考文獻
[1]Koura M ,Sumida H ,Kurobuchi S , et al.CARBINOL DERIVATIVES HAVING HETEROCYCLIC LINKER[P].US20100769104,2010-11-04.
[2]賀寶元,邵嚴亮.2-巰基-1-甲基咪唑的工業(yè)化生產(chǎn)方法[P].上海市:CN201210531795.X,2016-03-02.