簡介
甲基環(huán)氧丙烷，也稱為氧化異丁烯、1，2-環(huán)氧-2-甲基丙烷、2，2-二甲基乙基乙烯、異丁烯氧。英文名Methyl propylene oxide、Isobutylene Oxide、1，2-Epoxy-2-methylpropane、2，2-Dimethyloxirane，以下簡稱MPO。分子式是C4H8O。分子量為72.11，CAS號為558-30-5。甲基環(huán)氧丙烷常溫常壓下沸點為51℃，無色液體，易揮發(fā)，在酸性有水條件下易發(fā)生水解。
背景技術(shù)
甲基環(huán)氧丙烷(MPO)是一種重要的有機中間體，在聚醚和醫(yī)藥的合成及生產(chǎn)中有著廣闊的應(yīng)用市場。甲基環(huán)氧丙烷可用于聚醚和醫(yī)藥的合成與生產(chǎn)，制備2-氟-2-甲基丙烷-1-醇、1-甲氧基-2-甲基-2-丙醇、2-甲氧基-2-甲基-1-丙醇、異丁烯硫醚等70種化工產(chǎn)品，是一種重要的有機中間體。目前甲基環(huán)氧丙烷未見有大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的報道，只能通過氯醇法小批量合成，但氯醇法工藝污染大、副產(chǎn)物多、原子經(jīng)濟性差，不能滿足現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)要求，因此，需要尋找一種高效的甲基環(huán)氧丙烷綠色合成工藝。烯烴通過H2O2一步環(huán)氧化生成環(huán)氧化合物，流程短，污染少，綠色經(jīng)濟環(huán)保，是烯烴環(huán)氧化領(lǐng)域研究的重點。
制備方法
1、原料異丁烯的制備
取222g叔丁醇于500mL三口燒瓶中，電磁攪拌，并油浴加熱至回流，待開始出現(xiàn)回流后緩慢加入15mL 98％濃硫酸，反應(yīng)產(chǎn)生的大量氣體通過冷凝管冷凝后，通到裝有低溫食鹽水的洗氣瓶中洗氣。水洗后的氣體通入到放置于-40℃低溫冷卻槽中的氣體鋼罐中冷凝。待反應(yīng)完后蓋上鋼罐閥門，放置于-15℃的冰柜中保存。取用時可以直接將氣罐閥門打開，用低溫的吸管取液。
2、甲基環(huán)氧丙烷的制備
在30mL不銹鋼高壓釜中進行。首先按實驗設(shè)計準確稱量催化劑、助催化劑、溶劑、過氧化氫溶液、內(nèi)標物等，添加到高壓反應(yīng)釜中，加入磁子并放置于-15℃的冰箱中冷卻2h，冷卻結(jié)束后取出反應(yīng)釜，通過同樣放置于-15℃環(huán)境中的膠頭滴管取定量的異丁烯液體，此過程需快速準確。之后蓋上瓶蓋進行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)釜冷卻，排空未反應(yīng)的異丁烯氣體，對反應(yīng)液過濾、稱重。取少量的反應(yīng)液進行氣相色譜檢測，通過內(nèi)標法測定甲基環(huán)氧丙烷的產(chǎn)率。
參考文獻
[1]肖恒. 甲基環(huán)氧丙烷綠色合成工藝的研究[D]. 浙江:浙江大學,2019.