介紹

1，4-苯基二硫醇的分子式為C6H6S2，外觀為白色晶體粉末。

圖一 1，4-苯基二硫醇

合成

在裝有攪拌裝置、壓力表、溫控裝置和安全閥的1000mL高壓反應(yīng)釜中，加入147.0g對(duì)二氯苯、700g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的硫氫化鈉水溶液、7.35g四丁基氯化銨。密封反應(yīng)釜，將硫化氫氣瓶連接到反應(yīng)器上，打開(kāi)硫化氫氣瓶更換反應(yīng)器，更換時(shí)間為10分鐘。完成后，關(guān)閉出口，連續(xù)注入硫化氫，將反應(yīng)器內(nèi)的壓力升至0.3 MPa。打開(kāi)攪拌，打開(kāi)溫控裝置，進(jìn)行保溫反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)溫度為80℃。反應(yīng)完成后，打開(kāi)反應(yīng)釜的出口閥，將釜內(nèi)的硫化氫引入堿液吸收裝置，然后用氮?dú)庵脫Q10分鐘。然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置15分鐘，將下層有機(jī)相切成四頸燒瓶。向有機(jī)相中加入140g去離子水，開(kāi)始攪拌，加入2g 50%硫酸水溶液，將系統(tǒng)的pH值調(diào)節(jié)至4，在50-60°C下攪拌15分鐘進(jìn)行酸洗。完成后，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，將下層有機(jī)相切成四頸燒瓶。向四頸燒瓶中加入140g去離子水，在50-60°C下攪拌15分鐘進(jìn)行第一次水洗。完成后，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，將下層有機(jī)相切成四頸燒瓶。重復(fù)第二次水洗。將獲得的粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單頸燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器脫水，然后用濾膜過(guò)濾機(jī)械雜質(zhì)，最終獲得137g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.8%的優(yōu)質(zhì)1，4-苯基二硫醇[1]。

圖二 1，4-苯基二硫醇的合成

（1）在150毫升燒瓶中，加入1毫摩爾對(duì)苯二酚、2.5毫摩爾Na2S和0.2克催化劑NaHCO3，加入50毫升甲醇，攪拌均勻；然后，在室溫下，反應(yīng)12h；（2） 將反應(yīng)混合物過(guò)濾，將濾液蒸去溶劑，將所得固體混合物重結(jié)晶，即二巰基苯鈉鈉鹽；然后，向所得二巰基苯鈉鹽中加入適量1mol/L鹽酸酸化，酸化后過(guò)濾、洗滌、干燥，然后通過(guò)柱色譜純化，得到1，4-苯基二硫醇，收率為70%[2]。

圖三 1，4-苯基二硫醇的合成2

參考文獻(xiàn)

[1]張超,梁萬(wàn)根,孫志利,等.一種對(duì)苯二硫酚的制備方法[P].山東省:CN201911346023.7,2020-04-14.

[2]吉彥.羥基取代制備巰基化合物的方法及巰基化合物[P].河南:CN201610908585.6,2017-03-15.