背景技術(shù)

六氟環(huán)三磷腈常溫下為無色透明液體或結(jié)晶體，熔點(diǎn)25～30℃，沸點(diǎn)50.9℃。它的一些衍生物，如乙氧基五氟環(huán)三磷腈、五氟磷腈基二氟磷酸酯等具備優(yōu)異的阻燃效果，可顯著改善鋰電池的安全性能。

六氟環(huán)三磷腈一般采用六氯環(huán)三磷腈與氟化劑在有機(jī)溶劑中經(jīng)氟化反應(yīng)得到反應(yīng)液，然后產(chǎn)物與溶劑、副產(chǎn)氯化物通過分離純化得到。

專利CN113004332B、CN112175010B在有機(jī)溶劑體系下，利用六氯環(huán)三磷腈和氟化劑在催化劑作用下發(fā)生氟化反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)直接精餾或通過過濾、濾液精餾純化得到六氟環(huán)三磷腈，存在所用有機(jī)物種類多，精餾能耗高等問題。

專利CN110066295B將六氯環(huán)三磷腈與氟化氫在催化劑存在的條件下，經(jīng)氟化、氮?dú)獯祾邭堄喾瘹?、蒸餾獲得六氟環(huán)三磷腈，該工藝氟化反應(yīng)時間長，反應(yīng)工況涉及氟化氫導(dǎo)致存在安全風(fēng)險。

基于此，本文提供一種六氟環(huán)三磷腈的制備方法，以解決現(xiàn)有六氟環(huán)三磷腈制備技術(shù)需要額外提供有機(jī)溶劑和催化劑、反應(yīng)時間長、流程復(fù)雜等問題。

制備方法

氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將69.6g六氟環(huán)三磷腈、69 .6g高純六氯環(huán)三磷腈（0.2mol）依次加入到高壓釜中，開啟攪拌，控制釜溫＜15℃，稱取31.2g無水高純氟化鋰分批加入反應(yīng)體系，停止投料，將高壓釜梯度升溫升壓至50℃、0.2MPa，保溫保壓反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束，以5KPa/min、5℃/min的速率將反應(yīng)釜壓力降至常壓、溫度降至30℃。然后經(jīng)過濾，獲得濾液1和濾餅，濾餅旋蒸并收集蒸出的氣體產(chǎn)物的冷凝液，濾液1和冷凝液合計116.91g，扣除初始添加的69.6g溶劑六氟環(huán)三磷腈，共得到47.31g六氟環(huán)三磷腈產(chǎn)品，收率95%，純度99.50%。

參考文獻(xiàn)

[1]河南省氟基新材料科技有限公司. 一種六氟環(huán)三磷腈的制備方法:CN202410318821.3[P]. 2024-06-07.