介紹

二氯乙基鋁的化學(xué)式為C2H5AlCl2，外觀為無(wú)色液體，它在丙烯聚合中發(fā)揮著重要作用，它是聚合過(guò)程中的助催化劑。

二氯乙基鋁

制備

路線

制備二氯乙基鋁通常有兩條路線。其一，由乙烷與鋁粉在砂子磨中合成倍半乙基鋁，再與無(wú)水三氯化鋁反應(yīng)；其二，先由乙烯、氫和鋁在高壓下合成三乙基鋁，然后與三氯化鋁反應(yīng)制得。結(jié)合我國(guó)實(shí)際情況，選擇了原料易得、工藝簡(jiǎn)單的由倍半乙基氯化鋁與三氯化鋁反應(yīng)的路線。該路線以燕山石化總公司向陽(yáng)化工廠生產(chǎn)的倍半乙基氯化鋁（含一氯二乙基鋁，純度 > 98.5%）和無(wú)水三氯化鋁為原料，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行反應(yīng)，為后續(xù)的制備研究奠定了基礎(chǔ)。

反應(yīng)原料

制備二氯乙基鋁的原料包括高純氮?dú)?、O2、H2O、倍半乙基氯化鋁和無(wú)水三氯化鋁。試驗(yàn)儀器需全部干燥并充以氮?dú)?，在氮?dú)飧稍锵鋬?nèi)進(jìn)行操作，以確保反應(yīng)環(huán)境的無(wú)氧、干燥，避免原料和產(chǎn)物與空氣中的氧氣和水分發(fā)生反應(yīng)。

反應(yīng)過(guò)程

往反應(yīng)瓶中加入一定量的倍半物（已準(zhǔn)確分析其中一氯二乙基鋁含量），按照倍半物的準(zhǔn)確重量，以特定配比的計(jì)算量加入無(wú)水三氯化鋁。在攪拌下加熱到反應(yīng)溫度，反應(yīng)兩小時(shí)。這一過(guò)程中，精確的原料配比和穩(wěn)定的反應(yīng)溫度控制至關(guān)重要，直接影響產(chǎn)品二氯乙基鋁的質(zhì)量和收率。 原料加料計(jì)算式為：c=1.11·W·B·M·P，其中 x 為AlCl3加料量（克）；W為倍半物加料量（克）；B為倍半物中一氯二乙基鋁重量百分含量；M為AlCl3/AlEt2Cl克分子比；P為帶渣倍半物中凈倍半物的重量百分含量。

產(chǎn)物處理

反應(yīng)結(jié)束后，在氮?dú)夥障吕鋮s，然后進(jìn)行蒸餾。減壓蒸餾裝置需先檢查真空下嚴(yán)密不漏氣，邊抽真空邊加熱，控制一定的真空度（一般余壓為一定毫米汞柱）和油浴溫度（不高于某一溫度），收集餾出液。對(duì)餾出產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，測(cè)定凝固點(diǎn)、Cl、C2H6含量等指標(biāo)，以確定產(chǎn)品二氯乙基鋁質(zhì)量[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]王淮云.二氯乙基鋁制備的研究[J].石油化工,1982,(01):14-18.