1-(2-氨基乙基)哌啶，英文名：2-(1-Piperidinyl)ethanamine，CAS號：27578-60-5，分子量：128.215，密度：0.9±0.1 g/cm3，沸點：186.0±0.0°C at 760 mmHg，分子式：C7H16N2，閃點：57.8±0.0°C，透明無色液體像胺的氣味，放入緊密的貯藏器內(nèi)，儲存在陰涼，干燥的地方。

制備方法^[1]

將2-氯-N,N-二甲基乙胺(1g,5.44mmol)放入反應(yīng)瓶,加入20ml甲醇使其溶解,再加20ml氨水,25℃反應(yīng)12小時,反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液用二氯甲烷萃取(50ml×4),合并二氯甲烷層,用飽和食鹽水洗滌(50ml×3),無水硫酸鈉干燥,旋干,得1-(2-氨乙基)哌啶0.65g無色透明液體,收率93.44%。MS(ESI):m/z=129[M+H]⁺。

應(yīng)用

1、專利CN202080096628.X實施例9將Boc?L?胱氨酸?OH(70mg,0.16mmol)懸浮于2mL干DCM中。添加DIEA(168uL,0.96mmol)，并得到澄清溶液。然后向該溶液中添加1-(2-氨乙基)哌啶(69uL,0.48mmol)和PyAOP(174mg,0.33mmol)，并使反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30min。將混合物用水(20mL)稀釋，并用DCM(2x50mL)萃取。將合并的有機層用鹽水(15mL)洗滌，并經(jīng)Na2SO4干燥。減壓蒸發(fā)溶劑，黃色殘留物經(jīng)由ISCO(5％MeOH:DCM+0.1％TEA/DCM)純化，產(chǎn)物以80％洗脫。減壓蒸發(fā)溶劑，得到黃白色固體(95mg ,90％)[2]。

2、專利CN200680027029.2實施例25中第I步關(guān)于中間體N-{5-[2-溴-5-(2-哌啶-1-基-乙基氨磺?；?-噻吩-3-基-4-甲基-噻唑2-基}-乙酰胺的制備，將實施例23第III步制得的4-[2-(乙酰氨基)-4-甲基-1,3-塞唑-5-基]-5-溴噻吩-2-磺酰氯(200mg;0.48mmol;1eq)溶解于無水DCM (10ml) 中。反應(yīng)混合物冷卻至0℃并置于氤氣氛圍中。相繼加入三乙胺(0.4ml;2.88mmol;6eq)和1-(2-氨乙基)哌啶(0.16ml;1.16mmol;2.4eq)。反應(yīng)混合物0℃下攪拌2小時?；旌衔镉盟?、NaHCO3洗滌，MgSO4干燥，獲得標題化合物(170mg;68%)[3]。

3、專利CN201410199622.1實施例1中的化合物16的制備：100mL圓底燒瓶中加入化合物2(2.0g,4.0mmol)，二氯亞砜(10mL),常溫攪拌2小時后,除去二氯亞砜,加入三乙胺(2mL),二氯甲烷(40mL),1-(2-氨乙基)哌啶(0.8g,6.0mmol),常溫攪拌2小時。加入飽和氯化銨溶液(50mL),二氯甲烷萃取(50mLX3),無水硫酸鈉干燥，過濾,濃縮,柱層析(二氯甲烷/甲醇=20/1)得化合物16(1.6g,68%)[4]。

參考文獻

[1]中國藥科大學. 異黃酮酰胺類衍生物、其制備方法和醫(yī)藥用途:CN201610064415.4[P]. 2016-05-04. 

[2]新澤西魯特格斯州立大學. 用于胱氨酸尿癥的胱氨酸二酰胺類似物:CN202080096628.X[P]. 2022-09-23.

[3]雪蘭諾實驗室有限公司. 噻唑衍生物及其應(yīng)用:CN200680027029.2[P]. 2008-11-12. 

[4]南京惠特萊醫(yī)藥科技有限公司. 一類具有雙重功能的齊墩果酸類衍生物及其制備方法和應(yīng)用:CN201410199622.1[P]. 2014-07-23.