背景技術(shù)

乙基乙酰亞胺鹽酸鹽是制備維生素B的重要中間體,也是合成N-氰基乙亞氨酸乙酯重要的化工原料,近年來,N-氰基乙亞氨酸乙酯在合成啶蟲脒等農(nóng)藥化工領(lǐng)域的應(yīng)用也日趨擴(kuò)大，乙基乙酰亞胺鹽酸鹽產(chǎn)品具有廣闊的市場發(fā)展前景,因此,如何改進(jìn)乙基乙酰亞胺鹽酸鹽的合成工藝,提高產(chǎn)品收率,降低生產(chǎn)成本,在市場競爭顯得尤為重要。國內(nèi)外關(guān)于乙基乙酰亞胺鹽酸鹽合成方法的文獻(xiàn)報道中一般是在四氯化碳、苯等溶劑條件下、乙腈與乙醇通鹽酸氣反應(yīng)生成乙基乙酰亞胺鹽酸鹽,此類方法反應(yīng)時間長,原輔料成本高,產(chǎn)品收率低,副反應(yīng)不易控制,采用大量的有機(jī)溶劑,不僅成本高,廢棄物的處理又比較麻煩,不僅提高了原輔料成本,還給后續(xù)處理帶來不便。

因此,如何提供一種高收率、低成本的乙基乙酰亞胺鹽酸鹽的合成方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

制備方法

取摩爾比為1:1-1.2的無水乙醇和乙腈溶液加入至500ml裝有溫度計和機(jī)械攪拌裝置的的三口燒瓶中,使用冰水將體系溫度降至5℃以下;將濃硫酸滴加至濃鹽酸反應(yīng)瓶中,生成的氯化氫氣體經(jīng)過濃硫酸干燥后緩慢通入三口燒瓶中,通氣速率影響體系溫度,所以控制通氣速度,并且保持通氣期間體系溫度低于5℃,通入與無水乙醇摩爾比為1:1-1.05的氯化氫氣體,通氣時間3-4h,通氣結(jié)束后體系梯度升溫至20-35℃進(jìn)行保溫反應(yīng),保溫攪拌反應(yīng)0.5-1.5小時左右,體系變渾濁有鹽析出,溫度上升5-10℃左右,配合通入循環(huán)冷凍鹽水降溫,避免體系溫度過高,保溫攪拌4小時后,鹽酸鹽大量析出,原料液逐漸減少至完全反應(yīng)生成白色固體顆粒乙基乙酰亞胺鹽酸鹽,停止保溫,收率在90%以上。

參考文獻(xiàn)

[1]寧夏貝利特生物科技有限公司,貝利特化學(xué)股份有限公司,寧夏綠色氰胺產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院. 一種乙亞胺酸乙酯鹽酸鹽的合成方法:CN201910636665.4[P]. 2019-10-08.