背景技術(shù)

5-硝基-2-甲基苯酚(又名5-硝基鄰甲酚),是一種重要的有機(jī)化工原料,廣泛應(yīng)用于合成染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥,是一種很有發(fā)展前途的染料中間體。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)采用傳統(tǒng)的“2-甲基-5硝基苯胺一重氮化一水解”工藝:此法技術(shù)成熟,但以2-甲基-5-硝基苯胺成品作為原料生產(chǎn)5-硝基-2-甲基苯酚成本高。

本文將介紹一種以鄰甲苯胺為原料不經(jīng)過(guò)2-甲基-5-硝基苯胺階段直接生產(chǎn)5-硝基-2-甲基苯酚的新工藝。國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局2016年1月6日公布了由丁玉琴、林大偉申請(qǐng)的發(fā)明專(zhuān)利“一種2-甲基-5-硝基苯酚的合成方法”,該法以苯酚和甲醇為原理,以氧化鋁和四氧化錳為催化劑,在濃硫酸和硝酸的條件下反應(yīng)、水解而制得5-硝基-2-甲基苯酚。該專(zhuān)利所用原料、合成路線與現(xiàn)行生產(chǎn)方法和本文提出的“新工藝”完全不同。

生產(chǎn)工藝^[1]

將98%的濃硫酸800.0kg加入到帶有溫控和攪拌裝置的2000立升反應(yīng)釜中,降溫且開(kāi)啟攪拌,滴加鄰甲苯胺176.0kg;反應(yīng)完成后,降溫至0℃時(shí)開(kāi)始滴加濃硝酸與濃硫酸的混合物192.0kg(其中濃硝酸104.0kg),這里要注意混合物的滴加速率,溫度不能高于5℃;在另一帶有溫控和攪拌裝置的2000立升反應(yīng)釜中加入水，緩慢放入上述硝化物料,溫度在60°C以下,降溫,30℃以下離心過(guò)濾;將濾餅溶于硫酸溶液中,攪拌下滴加制備好的含亞硝酸鈉112.0kg的溶液,得重氮鹽,用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)終點(diǎn)(呈藍(lán)色),用尿素破壞多余的亞硝酸鈉;升溫至85C,保溫2小時(shí),脫氮，降溫至35℃離心分離,重結(jié)晶精制,干燥得產(chǎn)品5-硝基-2-甲基苯酚186.4kg。

結(jié)論

本文從生產(chǎn)2-甲基-5-硝基苯胺的原料鄰甲苯胺出發(fā),不經(jīng)過(guò)2-甲基-5-硝基苯胺階段直接生產(chǎn)5-硝基-2-甲基苯酚,可減少“中和”和“酸化”兩個(gè)工段，從而顯著提高產(chǎn)品收率并可大大減少設(shè)備投入、原料成本和環(huán)境污染,解決了現(xiàn)有采用“2-甲基-5-硝基苯胺-重氨化-水解”生產(chǎn)工藝存在成本高且廢水量大的問(wèn)題。

參考文獻(xiàn)

[1]田志高,李本林. 2-甲基-5-硝基苯酚生產(chǎn)工藝:CN201610205000.4[P]. 2016-08-10.