鄰氨基三氟甲氧基苯，英文名稱：2-(Trifluoromethoxy)aniline，CAS:1535-75-7，分子式：C7H6F3NO，分子量 : 177.12，鄰氨基三氟甲氧基苯國外Bayer公司，分別采用鄰氯三氟甲氧基苯氨化和3,4-二氯三氟甲氧基苯、硝化、還原脫氯工藝，還有路線為采用鄰氨基苯甲醚，先異氰酸酯，再光氯化和氟化。為了適應(yīng)市場需求，有必要研究開發(fā)一種原料易得，工業(yè)化過程簡單，成本低、收率高的鄰氨基三氟甲氧基苯的制備方法。

制備方法^[1]

①4-氯-2-硝基-三氟甲氧基苯和4-氯-3-硝基-三氟甲氧基苯混合物的制備，步驟如下：取221克濃硫酸和127克93.5％發(fā)煙硝酸20-45℃配成混酸。向四口瓶中加入356.2克(1.812mol)4-氯-三氟甲氧基苯，降溫到0℃滴加已經(jīng)配好的混酸，滴加時控制溫度0～8℃，滴加時間約3-4小時。滴加完畢保溫攪拌30分鐘，繼續(xù)控溫不超過10℃滴加水，滴加完畢靜止分層，上層油層加入堿液(氫氧化鈉10克和水30克配置)35-40℃洗滌30分鐘，靜止分層，得產(chǎn)品432.3g，氣相分析4-氯-2-硝基-三氟甲氧基苯和4-氯-3-硝基-三氟甲氧基苯混合物含量總和99.23％(兩者比例為50/50)，收率為98％。

②鄰氨基三氟甲氧基苯和間氨基三氟甲氧基苯混合物的制備，步驟如下：將243.4g(1mol)4-氯-2-硝基-三氟甲氧基苯和4-氯-3-硝基-三氟甲氧基苯混合物加入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，再投入1000g甲醇和202g三乙胺，29g鈀碳(含鈀5％，含水率66％)，控制釜溫80℃壓力2MPa通氫，直到脫氯完成，降溫到20-30℃過濾，濾液除去溶劑和三乙胺后得鄰氨基三氟甲氧基苯和間氨基三氟甲氧基苯混合物177.12g，收率98％。

③精餾分離：將1771.2g鄰氨基三氟甲氧基苯和間氨基三氟甲氧基苯混合物比例為50/50通過1M精餾塔(西塔環(huán)填料)進行精餾分離，同時體系中加入800g環(huán)丁砜，當(dāng)頂溫61-63℃真空15mmHg先得到鄰氨基三氟甲氧基苯849.7g，含量≥99％，精餾收率95％，然后頂溫86-88℃真空15mmHg再得到間氨基三氟甲氧基苯805g，含量≥99％，精餾收率90％。

參考文獻(xiàn)

[1]大連奇凱醫(yī)藥科技有限公司. 鄰氨基三氟甲氧基苯和間氨基三氟甲氧基苯聯(lián)產(chǎn)制備方法:CN202010956693.7[P]. 2021-01-01.