概述

叔丁基二硫是一種由叔丁基通過硫原子連接形成的有機(jī)化合物有機(jī)化合物，又名二叔丁基二硫醚，分子式為C₈H₁₈S₂，分子量為178.3585。從結(jié)構(gòu)的角度分析，叔丁基二硫含有硫硫鍵，可參與氧化反應(yīng)或與含硫試劑發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)。

物化性質(zhì)

密度：0.923 g/mL at 25 °C(lit.)

熔點：-5 °C

沸點：200-201 °C(lit.)

折射率：n20/D 1.490(lit.)

蒸汽壓：0.458mmHg at 25°C

制備方法

方法一

將叔丁基硫醇，催化劑，溶劑丙酮加入反應(yīng)容器，或僅將叔丁基硫醇，催化劑先加入反應(yīng)容器，攪拌下加入氧化劑雙氧水或者丙酮和雙氧水的混合物，控制反應(yīng)溫度在-20℃-70℃之間充分反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)后處理即可得目標(biāo)化合物叔丁基二硫。該制備工藝所需要的催化劑為氯化亞銅，氯化銅或兩者任意質(zhì)量比例的混合物。該法符合清潔生產(chǎn)的要求，催化劑，反應(yīng)溶劑價格低廉，且方便回收，在反應(yīng)中用量少，催化性能優(yōu)良。同時，該工藝反應(yīng)時間短，叔丁基硫醇轉(zhuǎn)化率高達(dá)98%～100%，叔丁基二硫選擇性90%～96%。反應(yīng)收率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)[1]。

方法二

用叔丁基硫醇與氫氧化鈉成鹽后，再與硫粉反應(yīng)可以生成生叔丁基二硫。該制備方法的特點是通過一鍋法用叔丁基硫醇，堿液，硫粉在溶劑異丙醇中于50~60℃反應(yīng)生成產(chǎn)品，后處理將反應(yīng)液內(nèi)水分出，油層蒸餾分離得到叔丁基二硫。在該制備工藝中，分出的水加次氯酸鈉中和處理，還原成氫氫化鈉和硫粉，直接補(bǔ)加叔丁基硫醇可以實現(xiàn)廢水套用[2]。

應(yīng)用

化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域報道了一種叔丁基亞磺酰胺的合成方法，解決了傳統(tǒng)工藝反應(yīng)路線長，反應(yīng)速度慢，廢水量大，劇毒品氯氣使用問題。第一步，以叔丁基二硫為起始原料，通過VO(acac)₂催化劑和雙氧水氧化合成叔丁基亞砜叔丁酯；第二步，叔丁基亞砜叔丁酯在溶劑中經(jīng)溴素上溴，和氨水胺化得到叔丁基亞磺酰胺。該發(fā)明原料易得，操作簡單，安全環(huán)保，成本較低，收率較高，是制備叔丁基亞磺酰胺的適宜方法[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]章亞東,黃俊芳,王振興,等.一種二叔丁基二硫醚的清潔合成方法:CN201010198015.5[P].

[2]劉啟賓,李洪建,王忠興,等.一種制備叔丁基二硫的方法:CN201710293048.X[P].

[3]鄭鵬,劉啟賓.一種合成叔丁基亞磺酰胺的方法:CN201910396739.1[P].