2,4-二氯溴苯是無色或微黃色的液體有機(jī)化合物,具有特殊的芳香氣味。它可以溶于乙醇、乙醚和苯等有機(jī)溶劑。2,4-二氯溴苯可用作有機(jī)合成中的重要中間體。
有機(jī)反應(yīng)
1、專利CN202311347246.1實(shí)施例1化合物1的制備:氮?dú)獗Wo(hù)下,向反應(yīng)瓶中依次加入化合物2,4-二氯溴苯(20g,88.53mmol,1eq)、環(huán)丙基三氟硼酸鉀(17.03g,115.09mmol,1.3eq)、Xantphos(5.12g,8.85mmol)、碳酸鉀(36.71g,265.59mmol,3eq)和Pd(OAc)2(0.99g,4.43mmol),再加入甲苯(300mL)和水(100mL),加畢,
控溫85℃反應(yīng)16h;反應(yīng)完畢,降至室溫,加入乙酸乙酯(200mL),有機(jī)相依次用1M鹽酸(50mL)和飽和氯化鈉水溶液(50mL)各洗滌1次,有機(jī)相濃縮,柱層析純化(洗脫劑:石油醚),
得到化合物1?1b(16g,收率96%)。

2、專利CN202010090225.6實(shí)施例4提供了一種發(fā)光主體化合物,其步驟一在反應(yīng)容器中加入A-70(128mmol)和2,4-二氯溴苯(B-70,140mmol)溶于甲苯(300mL)之后,在 氮?dú)夥諊录尤隤d2(dba)3(1.28mmol)、P(t-Bu)3(0.64mmol)、t-BuONa(256mmol)。添加后, 使反應(yīng)溫度緩慢升溫到110℃,并且攪拌混合物10小時(shí)。接著將蒸餾水添加到反應(yīng)溶液中并且用乙酸乙酯萃取反應(yīng)溶液。接著使用硫酸鎂干燥萃取的有機(jī)層,并且使用旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器去除溶劑。用管柱色譜法純化剩余物質(zhì)獲得中間體C-70(40.2g,產(chǎn)率為76.1%,MW: 413.07)。

3、專利CN200780009433.1實(shí)施例3.9關(guān)于4-(2,4-二氯-苯基)-3-甲基-哌嗪-1-羧酸叔丁酯的制備,向裝有攪拌棒的75mL螺旋蓋圓底燒瓶中加入2,4-二氯溴苯(0.72mL,5.99mmol)、3-甲基-哌嗪-1-羧酸叔丁酯(1.0g,4.99mmol)、2-二-叔丁基膦基-2'-(N,N-二甲氨基)聯(lián)苯(51.1mg, 0.15mmol)、三(二亞芐基丙酮)合二鈀(45.7mg,0.05mmol)和四氫呋喃(30mL)。將反應(yīng)燒瓶用氮?dú)獯迪?分鐘,然后一次性加入二(三甲基硅烷基)氨基鋰(1M的四氫呋喃溶液,6.99mL,6.99mmol)。將反應(yīng)燒瓶密封并將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌72小時(shí)。將反應(yīng)混合物真空濃縮,殘余物在硅膠上純化(使用己烷:丙酮= 98:2)得到期望的產(chǎn)物,為灰白色固體(130mg,8%)。

參考文獻(xiàn)
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