2，2，2-三氟乙基肼是一種無(wú)色液體，在室溫下能揮發(fā)。它具有不穩(wěn)定性，容易分解，并且可以與氧氣發(fā)生劇烈反應(yīng)。2，2，2-三氟乙基肼可用作有機(jī)合成中的試劑，可以用于合成氨、胍和其他氮化合物。它還可用于有機(jī)金屬化學(xué)中的配體合成和催化反應(yīng)中使活性基團(tuán)更易于接受電子。
有機(jī)反應(yīng)
1、專(zhuān)利CN200680008714.0實(shí)施例234中間體A化合物5-(4-氯-噻吩-2-基)-1-(2,2,2-三氟-乙基)-1H-[1,2,4]三唑的制備，向4-氯-N-二甲基氨基亞甲基-2-塞吩酰胺(1.00g, 4.62mmol)的AcOH(1mL)溶液加入70% 2,2,2-三氟乙基_肼水溶液(0.79mL,4.85mmol)。將溶液在90℃下加熱45分鐘，濃縮，溶于Et2O(40mL)，用水(30mL)、飽和NaHCO3(30mL)洗滌,用MgSO4干燥，過(guò)濾，濃縮，得到標(biāo)題化合物(1.24g,4.62mmol,>99%)。1H NMR(CDCl3)δ4.88(q,J=16.8,7.8 Hz,2H)，7.28(d,J=0.9Hz,1H)，7.31-7.33(m,1H)，7.94(s,1H)[1]。
2、專(zhuān)利CN201680066694.6實(shí)施例93中間體5-氨基-3-(4-溴苯基)-1-(2,2,2-三氟乙基)吡唑-4-腈的制備，將2，2，2-三氟乙基肼(465mg，2.85mmol)的EtOH (10mL)溶液加入三乙胺(1.1mL，7.60mmol)。在室溫下攪拌反應(yīng)混合物10分鐘，然后加入2-[(4-溴苯基)-甲氧基-亞甲基]丙烷二腈(500mg，1.90mmol)。反應(yīng)混合物加熱至95℃并攪拌16小時(shí)。用DCM稀釋反應(yīng)混合物并用飽和NH4Cl溶液、水和鹽水洗滌混合物。用疏水性玻璃料過(guò)濾合并的有機(jī)提取物并減壓濃縮。用硅膠快速柱色譜進(jìn)一步純化并用庚烷中的0-100%EtOAc洗脫,得到作為淺黃色固體的5-氨基-3-(4-溴苯基)-1-(2,2,2-三氟乙基)吡唑-4-腈(568mg，1.65mmol，87%收率)[2]。
3、13-環(huán)己基-6-[4-(乙氧基羰基)-1-(2,2,2-三氟乙基)-1H-吡唑-5-基]-3-甲氧基-7H-吲哚并[2,1-a][2]苯并氦雜?-10-羧酸1,1-二甲基乙酯的制備，將13-環(huán)已基-6-((2E, Z)-3-(二甲基氨基)-2-(乙氧基羰基)-2-丙烯?；?-3-甲氧基-7H-吲哚并[2,1-a][2]苯并氮雜?-10-羧酸叔丁酯(1.20g,1.96mmol)溶于乙醇(6.53mL)、三乙胺(0.396g,3.92mmol)和2，2，2-三氟乙基肼(0.246g,2.15mmol)中的溶液中。將反應(yīng)混合物在微波中在160℃加熱2小時(shí)并濃縮。將所得的固體在下述條件下經(jīng)制備性HPLC純化，得到標(biāo)題化合物(1.09g,84%)，其為黃色糊狀物[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]伊萊利利公司. 咪唑并噠嗪化合物:CN200680008714.0[P]. 2008-03-12.
[2]洛克索腫瘤學(xué)股份有限公司. 用于治療癌癥的作為BTK抑制劑的吡唑并嘧啶衍生物:CN201680066694.6[P]. 2018-08-21.
[3]百時(shí)美施貴寶公司. 用于治療丙型肝炎的化合物:CN200980158647.4[P]. 2012-03-21.