介紹

氘代鹽酸作為新的氘代試劑，具有一些特殊的化學和物理性質(zhì)，在有機合成化學和有機化學機理研究中發(fā)揮重要作用。它在有機合成化學中常將其作為氘代酸性試劑用于在目標有機分子結(jié)構(gòu)中引入氘原子，也常用作氘代試劑用于核磁測試。它的分子式為ClD，外觀為無色液體。

氘代鹽酸

制備

利用三氯乙酰氯加熱水解的特性，使用重水加熱水解就可獲得氘代鹽酸氣體， 通入重水溶液中就可獲氘代鹽酸溶液；利用三氯乙酰氯不含氫原子特性，有效避免了反應過程中的氫氘交換，從而降低氘代率；方法具有操作簡單，通過調(diào)節(jié)重水的進料速度就可安全穩(wěn)定的揮發(fā)出氯化氘氣體；通過設置冷井，冷井中裝有20g重水的吸收管，吸收揮發(fā)的三氯乙酰氯，并回收；反應副產(chǎn)物三氯乙酸沸點較高，通過加熱，很好的分離了反應釜中的氘代鹽酸溶液，從而得到回收，提高了產(chǎn)率。

一種制備氘代鹽酸的方法，包括以下步驟：

步驟一、向單口圓底燒瓶內(nèi)加入5A分子篩，再加入三氯乙酰氯，攪拌，靜置4小時后過濾，得到純的三氯乙酰氯。步驟二、向反應裝置內(nèi)通入氮氣，向帶有機械攪拌的兩口玻璃反應瓶中加入三氯乙酰氯和滴加重水(質(zhì)量比8:1)，控制溫度在30℃，打開攪拌，生成的氯化氘氣體經(jīng)過冷井 (含20g重水吸收瓶)，除去氣體夾雜的三氯乙酰氯，并再次通入重水溶液，形成氘代鹽酸溶液，在氘代重水溶液不再有氣泡時停止反應。步驟三、待反應結(jié)束后，并逐漸升溫，溫度控制在90℃，回收氘代鹽酸。步驟四、根據(jù)GB/T 622中的檢測方法，確定氯化氘的質(zhì)量分數(shù)。收率為91％，氘代率>99％，純度>99％[1]。

參考文獻

[1]四川新火炬化工有限責任公司.一種制備氘代鹽酸的方法:202411501709.X[P].2025-01-28.