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戊酸苯酯的制備方法

2020/3/20 8:24:38

背景及概述[1]

戊酸為無(wú)色液體;具有令人不愉快的氣味和風(fēng)味,與丁酸相似;熔點(diǎn)34℃;沸點(diǎn)184~186℃(185.5~ 186.5℃);密度D4200.9459;折光率nD201.4100;微溶于水,溶于乙醇和乙醚, 戊酸可用于配制食用香精及香原料。戊酸苯酯為戊酸的酯形式,可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入戊酸苯酯,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開(kāi)眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

制備[1]

戊酸苯酯的制備如下:將取代的苯酚(15mmol)溶于100ml燒瓶中的20ml 10%氫氧化鈉水溶液(50mmol NAOH)溶液中。制備四正丁基氯化銨(1.5mmol)在5mL二氯甲烷和酰氯(15mmol)的15mL二氯甲烷溶液中的溶液。在0℃冷卻所有溶液后,將它們立即混合。將反應(yīng)混合物在劇烈磁力攪拌(400rpm)下在0℃保持5分鐘,然后倒入50mL冰水中。分離有機(jī)層,水層用40mL乙醚萃取兩次。用飽和NaCl溶液洗滌合并的有機(jī)萃取物。在Na 2 SO 4上干燥后,蒸發(fā)溶劑,并通過(guò)氣相色譜(GC),液相色譜(LC)和/或GC-質(zhì)譜(MS)直接分析殘余物。使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定。還通過(guò)紅外(IR),NMR光譜和GC-質(zhì)量分析鑒定產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。戊酸戊酯產(chǎn)率:84%。

主要參考資料

[1] O-Acylation of Substituted Phenols with Various Alkanoyl Chlorides Under Phase-Transfer Catalyst Conditions

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