簡(jiǎn)述
2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛是一種分子式為C7H9N3O，分子量為151.17的嘧啶-5-甲醛類物質(zhì)，穩(wěn)定性較高，常溫常壓下表現(xiàn)為白色至淡黃色固體，受熱可能分解。作為一種含嘧啶環(huán)的有機(jī)化合物，2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛的核心結(jié)構(gòu)由嘧啶環(huán)與醛基組成，同時(shí)含有兩個(gè)甲基氨基取代基。研究表明，包括2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛在內(nèi)的嘧啶-5-甲醛類化合物常用作藥物中間體[1]。
合成探究
2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛可以2-氯嘧啶-5-甲醛與二甲胺為原料制備[2]。如此一來，2-氯嘧啶-5-甲醛的高質(zhì)高效合成對(duì)于2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛的生產(chǎn)來說至關(guān)重要。文獻(xiàn)報(bào)道了一種2-氯嘧啶-5-甲醛的制備方法。該制備方法主要包括甲?；磻?yīng)，縮合反應(yīng)，閉環(huán)反應(yīng)，氯化反應(yīng)等步驟。該合成方法相較于傳統(tǒng)工藝原料成本更低，利用率更高，中間產(chǎn)物穩(wěn)定性更佳，反應(yīng)過程更平穩(wěn)，且產(chǎn)物收率更高，進(jìn)而更適用于工業(yè)化批量生產(chǎn)，工業(yè)化應(yīng)用前景更佳[3]。得到高品質(zhì)的2-氯嘧啶-5-甲醛，再進(jìn)行取代反應(yīng)即可進(jìn)行目標(biāo)產(chǎn)物2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛的制備。
分析檢測(cè)
文獻(xiàn)報(bào)道了一種嘧啶-5-甲醛類化合物色譜分析檢測(cè)方法。采用Hypercarb色譜柱，以甲酸水溶液和甲酸乙腈溶液作為流動(dòng)相，通過對(duì)柱溫、洗脫方式、檢測(cè)波長(zhǎng)等色譜條件的探索，可以得到峰形好、精密度高、重現(xiàn)性優(yōu)秀的嘧啶-5-甲醛類化合物的液相色譜分析檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法可以對(duì)5?嘧啶甲醛，2?甲基?5?嘧啶甲醛，2?氨基?5?嘧啶甲醛和4,6?二氯?5?嘧啶甲醛等多種嘧啶-5-甲醛類化合物進(jìn)行檢測(cè)，且專屬性強(qiáng)、耐用性好、重現(xiàn)性和精密度高。以此分析檢測(cè)方法為檢測(cè)模板，可以微調(diào)檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行2-二甲基氨基嘧啶-5-甲醛等其他嘧啶-5-甲醛類化合物的分析檢測(cè)[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]崔振偉,李玲,張甫青.一種藥物中間體嘧啶-5-甲醛的制備方法:CN201810241736.6[P].
[2] Patent: US2015/258101, 2015, A1.
[3]伊蘭果·瑞西凱桑,陳少博,張錦南,等.2-氯-嘧啶-5-甲醛的制備方法:CN202210843487.4[P].
[4]蘇宏魁,李文倩,譚倩,等.5-嘧啶甲醛類化合物的液相色譜分析檢測(cè)方法:202311128580[P].