4-三氟甲氧基甲苯又稱對(duì)三氟甲氧基甲苯，具有一定的易燃性，對(duì)皮膚有刺激作用，應(yīng)避免與明火和高溫接觸。可用作染料和香料的合成原料。

反應(yīng)信息

1、在一個(gè)100毫升的耐熱玻璃燒瓶中，將化合物4-三氟甲氧基甲苯（5.0毫摩爾）以及溴（840毫克，10.5毫摩爾）加入BTF(30毫升)和水(6毫升)中。所連接的回流冷凝器與外界空氣相通，然后將燒瓶分別置于距13瓦的白色熒光燈、40瓦的藍(lán)色發(fā)光二極管（波長(zhǎng)454納米）或10瓦的紫外發(fā)光二極管（波長(zhǎng)385納米）5厘米處，在劇烈攪拌下照射24小時(shí)。向反應(yīng)混合物中加入飽和碳酸氫鈉水溶液和乙酸乙酯。分離出堿性水層，并用稀鹽酸酸化。接著用乙酸乙酯對(duì)溶液依次進(jìn)行萃取，然后用水和鹽水洗滌。經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，得到濃縮產(chǎn)物2。所得樣品純度足夠高，無需進(jìn)一步純化[1]。

2、專利CN202211729955.1介紹了一種鎳催化的Hirao反應(yīng)構(gòu)建C-P鍵的方法，其中實(shí)施例4的合成，在N2保護(hù)的條件下，向已經(jīng)放置攪拌子的圓底燒瓶中，加入有機(jī)堿叔丁醇鉀2.0equiv，催化劑乙二醇二甲醚溴化鎳20mol％，添加劑Zn粉30mol％，反應(yīng)物4-三氟甲氧基甲苯1.0equiv .和反應(yīng)物二苯基膦氧2.0equiv .。然后再加入溶劑DMA(10V)，于130℃的條件下，反應(yīng)16h。然后冷卻至室溫，加水淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯萃取，收集有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，旋干過硅膠柱(洗脫液：乙酸乙酯/正己烷＝10/1—4/1)，得到純產(chǎn)物，收率為70％[2]。

3、專利CN202410537595.8實(shí)施例六關(guān)于4?三氟甲氧基苯甲腈的合成：在含有內(nèi)置磁子的25mL石英反應(yīng)管中，依次加入1mmol氯化芐基三甲基銨、1mmol醋酸銅、1mmol鹽酸羥胺、1mmol 4?三氟甲氧基甲苯、1mL水、5mL乙腈。試管口上接三通管以連通氧氣(空氣)。啟動(dòng)攪拌，用波長(zhǎng)350～370nm的50W LED燈紫外光照射反應(yīng)液攪拌32h。用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)反應(yīng)結(jié)果，扣除溶劑峰后，剩余主產(chǎn)物及含量分別為：4?三氟甲氧基苯甲酸18％，4?三氟甲氧基苯甲腈69％。停止反應(yīng)，向反應(yīng)液中加入10mL乙酸乙酯， 并用水(5mL×3)充分洗滌，用乙酸乙酯萃取反應(yīng)液(10mL×3)，合并有機(jī)層，有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上除去多余的有機(jī)溶劑，最后經(jīng)PTLC(EA:PE＝1:10)純化得到黃色油狀4?三氟甲氧基苯甲腈(102.9mg，分離收率55％)[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]MASAYUKI KIRIHARA, YUGO SAKAMOTO, SHO YAMAHARA, et al. Aerobic Photooxidation of Toluene Derivatives into Carboxylic Acids with Bromine–Water under Catalyst-Free Conditions[J]. Synlett,2022,33(16):1670-1674. DOI:10.1055/a-1887-7885.

[2]浙江九洲藥業(yè)股份有限公司. 一種鎳催化的Hirao反應(yīng)構(gòu)建C-P鍵的方法:CN202211729955.1[P]. 2023-04-04.

[3]南京工業(yè)大學(xué). 將芳（雜）環(huán)甲基化合物氨氧化為腈類化合物的方法:CN202410537595.8[P]. 2024-07-09.