雙環(huán)丙基甲胺是一種有機(jī)化合物，別名(二環(huán)丙基甲基)胺，屬于氨基化合物。呈無(wú)色至略黃色液體，主要用于醫(yī)藥和有機(jī)合成領(lǐng)域，作為中間體參與藥物合成或功能性材料制備。 ?

合成方法

方法一：在不銹鋼高壓釜反應(yīng)器中進(jìn)行合成，該反應(yīng)器配有六個(gè)獨(dú)立通道（每個(gè)通道容積為10毫升）。向其中一個(gè)通道加入0.5毫摩爾反應(yīng)物、10毫克催化劑及5毫升7摩爾/升氨水溶液（溶于甲醇）。用氫氣沖洗反應(yīng)器數(shù)次以排除空氣，最終充入2兆帕氫氣。將反應(yīng)器升溫至90℃保持4小時(shí)。恒速30轉(zhuǎn)/分鐘旋轉(zhuǎn)磁力攪拌器，全程確保反應(yīng)均勻。混合過(guò)濾產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜檢測(cè)，得純產(chǎn)品雙環(huán)丙基甲胺，產(chǎn)率為98%。采用1,3,5-三甲氧基苯作為內(nèi)標(biāo)物。[2]

方法二：將二環(huán)丙基甲胺氯化物（36 g，244 mmol）懸浮于二氯甲烷（1 L）中置于分離漏斗內(nèi)，加入1 N NaOH溶液（500 mL，500 mmol）?；旌衔锝?jīng)振蕩后，水相用二氯甲烷洗滌三次。合并的有機(jī)相用鹽水洗滌，干燥（硫酸鈉），濃縮后得到二環(huán)丙基甲胺。[2]

方法三：環(huán)丙基甲胺氯化物將N-(二環(huán)丙基甲基)-2-甲基丙烷-2-亞磺酰胺（86克，400毫摩爾）溶于甲醇（200毫升）中攪拌，加入二氧六環(huán)溶液的4 N鹽酸（200毫升，800毫摩爾）。反應(yīng)混合物攪拌30分鐘，濃縮至半體積，用乙醚稀釋。白色沉淀經(jīng)濾紙過(guò)濾，用乙醚洗滌，高真空干燥后得目標(biāo)化合物雙環(huán)丙基甲胺。[3]

方法四：N-[(1E)-環(huán)丙基亞甲基]-2-甲基丙烷-2-亞磺酰胺將環(huán)丙烷甲醛（57.8 g，825 mmol）溶于二氯甲烷（825 mL）的攪拌溶液中，加入2-甲基-2-丙烷亞磺酰胺（50 g，413 mmol）、 硫酸鎂（248 g，2.06 mol）及三（2-丙基三苯基溴）乙烷（5.18 g，20.6 mmol）。反應(yīng)混合物攪拌1天后，經(jīng)多孔玻璃濾器過(guò)濾，濃縮后以40%乙酸乙酯/己烷混合溶劑為洗脫劑，經(jīng)二氧化硅柱色譜純化得目標(biāo)化合物雙環(huán)丙基甲胺。[4]

參考文獻(xiàn)

[1] Zhuang, Xiuzheng; et al., A general synthesis of amines via cobalt atoms individually anchored by divacancy sites on graphene-shelled layers. Chem Catalysis (2023), 3(8), 100699

[2] Young, Jonathan R.; et al., Preparation of 5H-pyrido[4,3-b]indole derivatives as janus kinases inhibitors. World Intellectual Property Organization. Patent Number WO2009075830.

[3] Young, Jonathan R.; et al., Preparation of 5H-pyrido[4,3-b]indole derivatives as janus kinases inhibitors. World Intellectual Property Organization. Patent Number WO2009075830.

[4] Young, Jonathan R.; et al., Preparation of 5H-pyrido[4,3-b]indole derivatives as janus kinases inhibitors. World Intellectual Property Organization. Patent Number WO2009075830.